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客戶應該在何時考慮使用UV - DSC?

來源:日立分析儀器(上海)有限公司   2023年08月24日 09:22  

光敏樹脂又稱“光刻膠”,是一種在受光線(紫外線)照射時其自身特性會發(fā)生變化的材料。光刻膠具有分辨率高、微加工以及在短時間內(nèi)形成耐蝕刻薄膜能力等特征。

這種材料廣泛應用于印刷電路板布線、電子零部件制造和印刷制版等領域。在其他示例中,短時間固化型紫外線粘合劑用于更廣泛的領域(例如,電子產(chǎn)品和光學電子產(chǎn)品以及醫(yī)學領域、玻璃制品和建筑)。

在開發(fā)新的光敏樹脂時,固化反應熱是必須評估的特性之一。包括曝光波長、照射強度和反應溫度在內(nèi)的光固化期間,條件會改變耐蝕刻薄膜的形成。因此,在嘗試形成最佳耐蝕刻薄膜時,必須考慮各種固化條件。

通過使用差示掃描量熱儀(DSC)和具有光化學反應量熱儀(PDC)的紫外線照射裝置,可以實時測量受UV(紫外線)照射時的固化反應熱。

光化學反應量熱儀(PDC)如何工作?

PDC與DSC結合使用,并通過光導裝置,使用來自UV光源的紫外光照射樣品。通過安裝光照射附件,從護套上方插入光導裝置,可以經(jīng)由石英蓋,使用光照射樣品和參比樣品。

可通過使用冷卻裝置、電子冷卻裝置或自動液氮冷卻裝置中的任意一種,防止照射光的熱量引起的溫度升高,并且可以在等溫條件下測量溫度。

 圖1:光化學反應量熱儀

圖1:光化學反應量熱儀

PDC提供哪些現(xiàn)象的信息?

當改變曝光波長、照射強度或照射時間時,PDC可以測量固化反應中的熱量和固化速度。例如,照射強度為1、2、10、20、100和500mW/cm ²時的照射測量結果如圖1所示。隨著照射強度的增加,放熱量也有增大的趨勢,可知固化反應量增加。放熱峰的反應開始至峰頂所需時間也更短,可知固化反應的速度更快了。

 圖1:照射強度差異

圖1:照射強度差異

使用PDC的優(yōu)勢?

? 高輸出紫外線光源

          ?  照射強度最高500mW/cm²

          ? 照射強度易于調(diào)節(jié)

          ? 與正常分析相同的儀器蓋

          ? 相似的操作流程和提高再現(xiàn)性

      ? 波長選擇濾波器

          ? 254, 313, 365, 405, 和 436 波長

          ? 易于更換的濾波器

? 可使用通用DSC – 不執(zhí)行光照時易于拆卸。

使用PDC的測量示例

對于印刷電路板蝕刻中使用的1mg干膜光刻膠,使用PDC的測量結果如下所示。為研究固化引起的熱值差異,在不同照射光波長、照射強度和固化反應溫度條件下執(zhí)行測量。光源是汞/氙燈,照射光波長選自于波長濾波器。

不同照射強度的DSC測量結果如圖2所示。照射波長為365nm。在測量開始后一分鐘開始照射,使用四種照射強度:1、5、10和50mW/cm²。照射后,光固化反應立即產(chǎn)生放熱,約6分鐘后,反應結束。通常,照射強度越高,反應的能量越高。該原理同樣適用于照射強度較低時,在此情況下,不能完全進行固化反應,聚合度降低。

 圖2:干膜在不同照射強度下的DSC曲線 照射波長:365nm 測量溫度:25 ℃

圖2:干膜在不同照射強度下的DSC曲線     照射波長:365nm  測量溫度:25 ℃

通過峰面積積分軟件,為圖2中的測量結果創(chuàng)建圖3所示的積分曲線??偯娣e在縱軸上設定為100%,并顯示每個時間段的峰值百分比。結果表明,照射強度越高,積分曲線的初始上升幅度越大,固化反應速率越快。

圖3:熱值積分曲線 照射波長:365nm 測量溫度:25 ℃

不同照射波長的DSC測量結果如圖4所示。照射強度為5mW/cm²,照射波長選自五臺干涉濾波器。根據(jù)這些結果,當照射波長為365或405nm時,該測量樣品的峰值特別大,這表明波長對反應速率具有大影響。該示例表明,在測量照射固化時,必須謹慎選擇照射波長。

 圖4:不同照射波長下的干膜DSC曲線 照射強度:5mW/cm² 測量溫度:25 ℃

圖4:不同照射波長下的干膜DSC曲線 照射強度:5mW/cm² 測量溫度:25 ℃

在不同溫度下執(zhí)行的DSC測量結果如圖5所示。結果表明,較高測量溫度會增大熱流,并提高聚合反應速率。

 圖5:4種不同測量溫度下的干膜DSC曲線 照射強度:5mW/cm² 照射波長:365nm

圖5:4種不同測量溫度下的干膜DSC曲線 照射強度:5mW/cm² 照射波長:365nm

規(guī)格

型號

PDC-8

溫度范圍

環(huán)境溫度至150 ℃

氣氛

空氣、惰性氣體

波長范圍

240 - 550nm

波長選擇

254,313,365,405 和 436波長

照射強度

最大 500mW/cm2

照射強度調(diào)節(jié)

0 to 100%

日立DSC分析儀系列可實現(xiàn)明顯更好的熱分析

NEXTA DSC儀器具有較高的靈敏度和基線重現(xiàn)性,能夠提供更精確的試驗,甚至能夠評價最小的熱信號事件。

日立創(chuàng)新型Real View®相機系統(tǒng)在測量過程中提供實時觀察結果,從而進行顏色分析、測量尺寸變化以及了解非預期結果。在測量過程中查看樣品圖像也有助于與同事和可能不了解這項技術的客戶分享結果。

DSC200為常規(guī)應用領域提供技術,無任何限制,是各種應用領域的理想選擇。DSC600專門設計用于滿足先進的材料開發(fā)和失效分析,這要歸功于其靈敏度和分辨率,尤其是用于應用研究領域中。

了解有關日立DSC熱分析儀系列的更多信息,或者與我們的專家交流,了解如何從使用UV - DSC中獲益。

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