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拍攝高質(zhì)量的透射電鏡照片要注意哪些細(xì)節(jié)
透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope,TEM）是使用廣泛的電子顯微鏡之一，和掃描電子顯微技術(shù)共同組成了電子顯微學(xué)的“兩大支柱”。TEM的測(cè)試原理是利用透過樣品的電子進(jìn)行成像和結(jié)構(gòu)分析，由于電子的穿透能力較弱，樣品的厚度、導(dǎo)電性、磁性和分散性等特征對(duì)測(cè)試結(jié)果的好壞起到直接的影響。因此，相比于掃描電鏡樣品的制備，透射電鏡的制樣更加復(fù)雜和精細(xì)，對(duì)于不同的材料應(yīng)當(dāng)根據(jù)其特性并采用合適的制樣方法。在本文中，我們將為大家介紹和比較透射電鏡中常用的各類制樣方法。
TEM常用的載樣工具制成桿狀，稱樣品桿，針對(duì)不同的測(cè)試需求有不同的樣品桿，樣品搭載在支撐網(wǎng)（通常是銅網(wǎng)）里并放在樣品桿前端，每個(gè)樣品桿最多只能放1~2個(gè)銅網(wǎng)。使用樣品桿載樣的優(yōu)點(diǎn)在于，載樣工具的體積小、所占空間也小，可以設(shè)置在物鏡內(nèi)部的上半端，有利于提高電鏡分辨率。缺點(diǎn)是不能同時(shí)放入太多樣品網(wǎng)，更換樣品必須破壞一次樣品室的真空，效率較低。
要想攝制出一張高質(zhì)量的TEM照片，首先需要制備出合格的透射電鏡樣品。金屬薄膜樣品在最終減薄以前，要盡可能磨得薄一些，最好在30μm以下，不要超過50μm。最終減薄可以用離子減薄儀，離子束與樣品表面夾角一般在15-18°。角度大時(shí)減薄時(shí)間短些，反之時(shí)間長(zhǎng)。離子減薄以后的樣品薄區(qū)大，但減薄所需時(shí)間較長(zhǎng)，一般需幾個(gè)至十幾個(gè)小時(shí)。雙噴電解減薄儀的減薄時(shí)間很短，一般在0.5min左右。關(guān)鍵環(huán)節(jié)是選擇合適的電解液，并滿足電解液所需的溫度。需要低溫時(shí)，要根據(jù)溫度要求來選擇液氮、干冰或冰塊，以防試樣氧化。
制備粉末樣品的關(guān)鍵是要做好支持膜，并把粉末分散均勻、濃度適中。待支持膜干透了以后再裝入電鏡觀察，以免在電子束的照射下，支持膜破裂。
照相前，要調(diào)好電壓對(duì)中、電流對(duì)中、亮度對(duì)中，消除像散，使物鏡光闌孔與中心透射斑點(diǎn)同心。用5倍的雙目鏡協(xié)助，對(duì)圖像聚焦。要選擇亮度均勻的區(qū)域作為拍攝對(duì)象，盡可能使圖像充滿拍攝區(qū)域，把主要的觀察對(duì)象放在熒光屏中心。FULL-HALF（全張-半張）轉(zhuǎn)換旋鈕要旋轉(zhuǎn)到位，如果不到位，會(huì)出現(xiàn)圖像分割不均現(xiàn)象，底片無法正常使用。
薄膜樣品用200kV加速電壓，曝光時(shí)間一般是：明場(chǎng)2.5-5s；暗場(chǎng)5-8s；衍射花樣16-30s。拍攝明場(chǎng)時(shí)，如果熒光屏中有空白（圖像沒有充滿熒光屏）時(shí)，曝光時(shí)間要按曝光表的指示值增加一檔，實(shí)際上是減去空白處對(duì)亮度的貢獻(xiàn)。
粉末樣品先用低檔加速電壓，烘烤一下支持膜，待支持膜穩(wěn)定以后，再提高加速電壓。只要亮度能滿足要求，就應(yīng)盡量采用低的加速電壓。照相時(shí)，如果發(fā)現(xiàn)支持膜不穩(wěn)定，不要急于拍照，以免照出的像不清晰。因?yàn)殡婄R像放大倍數(shù)達(dá)數(shù)萬倍，盡管試樣有很小的漂移，在照片中誤差也會(huì)很大。