pH測(cè)量定要標(biāo)定校準(zhǔn)嗎?
pH測(cè)量通常有比色法(pH試紙或比色皿)和電法二種。比色法當(dāng)然不要標(biāo)定，而電法就定要標(biāo)定，因?yàn)殡姺╬H測(cè)量就是將未知溶液與已知pHs值的標(biāo)準(zhǔn)溶液在測(cè)量電池中作用測(cè)定，這是電法pH測(cè)量的"操作定義"所決定的。
pH計(jì)因電計(jì)的不同而類(lèi)型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說(shuō)明書(shū)正確行。在具體操作中，校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是度為0.01、經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測(cè)量值，從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
盡管pH計(jì)種類(lèi)很多，但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法，即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)行定位，再根據(jù)待測(cè)溶液的酸堿性選擇二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測(cè)溶液呈酸性，則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測(cè)溶液呈堿性，則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì)，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕，pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過(guò)程結(jié)束。此后，在測(cè)量過(guò)程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì)，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因?yàn)槠鋬?nèi)已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01pH計(jì)般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計(jì)等。
其次，在校準(zhǔn)前應(yīng)別注意待測(cè)溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測(cè)溶液的溫度致。不同的溫度下，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不樣的。
校準(zhǔn)作結(jié)束后，對(duì)使用頻繁的pH計(jì)般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之，儀器則需要重新標(biāo)定:
⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí).
⑵電在空氣中暴露過(guò)久，如半小時(shí)以上時(shí).
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng);
⑷測(cè)量過(guò)酸(pH<2)或過(guò)堿(pH>12)的溶液后;
⑸換過(guò)電后;
⑹當(dāng)所測(cè)溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間，且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。
1、 測(cè)量時(shí)應(yīng)按說(shuō)明書(shū)規(guī)定的時(shí)間周期對(duì)儀器行校準(zhǔn)。
2、 校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意:
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度盡量與被測(cè)溶液溫度接近。
定位標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)盡量接近被測(cè)溶液的pH值。或兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí)，應(yīng)盡量使被測(cè)溶液的pH值在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的區(qū)間內(nèi)。
校準(zhǔn)后，應(yīng)將浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電用水別沖洗，因?yàn)榫彌_溶液的緩沖作用，帶入被測(cè)溶液后，成測(cè)量誤差。
3、 記錄被測(cè)溶液的pH值時(shí)應(yīng)同時(shí)記錄被測(cè)溶液的溫度值，因?yàn)殡x開(kāi)溫度值，pH值幾乎毫無(wú)意義。盡管大多數(shù)pH計(jì)都具有溫度補(bǔ)償能，但僅僅是補(bǔ)償電的響應(yīng)而已，也就是說(shuō)只是半補(bǔ)償，而沒(méi)有同時(shí)對(duì)被測(cè)溶液行溫度補(bǔ)償，即，補(bǔ)償。
