實(shí)驗(yàn)方法

  將孔徑為100nm的多孔Al2O3 ( Whatman)膜片浸泡在苯胺溶液中，引發(fā)聚合，得到了

兩端開(kāi)口的聚苯胺納米管。然后在氬氣保護(hù)下中程序升溫至650°C碳化，24h后慢慢冷

卻至室溫，得到碳納米管有序陣列，作為二級(jí)模板。再用電化學(xué)沉積法，在碳納米管中引入

金屬納米線(管)。

  用JEM-200CX透射電子顯微鏡(TEM) (工作電壓200KeV), JEOL X650掃描電子顯微

鏡(SEM), Rigaku D/Max-RA旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線衍射儀(XRD)和SPEX 1403共焦顯微Raman

光譜儀對(duì)樣品進(jìn)行形貌和結(jié)構(gòu)分析。作分析前先用6mol/L:NaOH溶液溶去Al2O3模板。

表征

  將氧化鋁模板浸在苯胺的鹽酸溶液中，引發(fā)聚合。由于溶液的粘度低，苯胺溶液容易進(jìn)入Al203孔道中，經(jīng)原位聚合，聚苯胺溶液充滿了Al2O3膜的孔道。Al2O3模板從溶液中取出后，隨著溶劑的揮發(fā)，聚苯胺逐漸在管壁上析出，并形成聚苯胺納米管。在Ar氣氛中高溫裂解形成碳納米管。圖1是碳納米管的TEM 圖，可以看出管壁光滑，管徑均勻，直徑約為200nm(與模板孔徑相一致)，管壁厚度約為20nm。通過(guò)調(diào)節(jié)苯胺洛液的濃度及聚合時(shí)間可以控制碳納米管的管壁厚度。圖⒉是碳納米管的Raman光譜圖。有兩個(gè)較強(qiáng)的散射峰。位于1585.47cm-1的譜峰是石墨的特征散射峰，而位于1362.12 cm-1的譜峰是無(wú)定形碳的特征散射峰。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明碳納米管是部分石墨化的。

由于碳納米管是兩端開(kāi)口的，可以用作為二級(jí)模板在其中填充金屬，半導(dǎo)體，生物分子等材料。我們用電沉積法在上述碳納米管中填充了金屬Co，Ni納米線。圖3，4是C納米管內(nèi)填滿了Co納米線的TEM圖，可以看出金屬填充致密，管徑大小均勻。圖5,6是在不同條件下制備的C/Co復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的SEM圖，從圖中可以清楚地看到C/Co、CNi復(fù)合納米結(jié)構(gòu)是中空的納米管;圖7,8是復(fù)合結(jié)構(gòu)的XRD譜。該納米同心電纜的長(zhǎng)度約為60u m,相當(dāng)于AlO3模板的厚度。由于碳管是導(dǎo)電的，整個(gè)碳管均是陰極，電沉積時(shí)金屬不是從管子的底部往上長(zhǎng),而是沿著碳管管壁沉積,因此開(kāi)始時(shí)得到的是碳納米管包裹的金屬納米管.隨著電沉積時(shí)間的延長(zhǎng)，金屬管壁厚度不斷增加，后形成實(shí)心的金屬納米線。因此，通過(guò)調(diào)節(jié)電沉積的時(shí)間,可以調(diào)控復(fù)合納米結(jié)構(gòu)的形狀，即既可以得到碳納米管包裹的金屬納米管（金屬納米管的壁厚可以隨意調(diào)節(jié))，也可以得到碳納米管包裹的金屬納米線。該方法還可以用于制備其它金屬的碳納米管!金屬納米線同心電纜，也可以構(gòu)筑碳納米管包裹的由多層不同金屬套管組成的復(fù)合同心電纜結(jié)構(gòu)。因而是一個(gè)有用和具有普適性的制備方法。

通過(guò)二級(jí)模板法，得到了碳納米管包裹金屬納米線（管）復(fù)合結(jié)構(gòu)有序陣列。碳納米管和金屬納米管的管壁厚度可以按照需要調(diào)節(jié),方法簡(jiǎn)便。該方法可以用于構(gòu)筑碳納米管包裹的不同金屬納米套管復(fù)合有序陣列，對(duì)基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究均具有重要意義。

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03.09