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選擇氣相毛細(xì)管柱應(yīng)考慮哪些問題?

閱讀:598      發(fā)布時(shí)間:2022-1-19
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氣相色譜法以其高超的分離能力、化學(xué)熱穩(wěn)定性高、分析速度快、呈化學(xué)惰性等特點(diǎn)而廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境保護(hù)、天然產(chǎn)品、食品等領(lǐng)域的復(fù)雜有機(jī)混合樣品的分析。氣相毛細(xì)管柱是擔(dān)負(fù)氣相分離作用的核心,是氣相毛細(xì)管柱系統(tǒng)的心臟。目前市面上的氣相毛細(xì)管柱比較繁多,如何選擇合適的毛細(xì)管柱成了操作者關(guān)注的問題。

建議從以下幾點(diǎn)考慮:

1、柱長(zhǎng):增加柱長(zhǎng)可提高分離效果。但柱過長(zhǎng),使分析時(shí)間延長(zhǎng)。所以在滿足一定分離度的條件下,應(yīng)選用盡可能短的色譜柱。填充柱的柱內(nèi)徑一般為 3~6 mm,毛細(xì)管柱的內(nèi)徑0.1~0.5 mm。

2、固定液的用量選擇:擔(dān)體的表面積較大時(shí),固定液用量可多些,允許的進(jìn)樣量也相應(yīng)增加。但從速率方程式的傳質(zhì)項(xiàng)中可知,為了減小液相的傳質(zhì)阻力,應(yīng)使固定液的液膜厚度盡可能薄。但固定液液膜太薄,則允許的進(jìn)樣量也就越少。因此固定液的用量要根據(jù)具體情況決定。

3、固定液的配比選擇:(指固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比)一般為5:100到25:100。擔(dān)體的比表面積越大,固定液用量的比例可越高。

4、擔(dān)體的性質(zhì)和粒度選擇:若擔(dān)體的比表面積大,孔徑分布均勻,則固定液易分布均勻,從而可加快傳質(zhì)過程,提高柱效。故應(yīng)該選用顆粒小且均勻的擔(dān)體,并盡可能填充均勻,以減少渦流擴(kuò)散,提高柱效。但粒度過小,填充不易均勻,會(huì)使柱壓降增大,對(duì)操作不利。一般對(duì)4~6 mm的柱管,選用60 ~80目或80 ~100目的擔(dān)體較為合適。

 (1)固定液

非極性:SE30*,OV101,SE54*

中極性:OV17,XE60*,OV1701*

極 性:PEG20M*,F(xiàn)FAP*,DEGS*

(2) 柱內(nèi)經(jīng)

0.2~0.25 mm 柱效高、負(fù)荷量低、流失小

0.3~0.35 mm 負(fù)荷量大于毛細(xì)口徑柱60%,柱效低;

0.53~0.6 mm大口徑毛細(xì)柱,負(fù)荷量近似填充柱,總柱效超過填充柱,分析速度快。

(3)  柱長(zhǎng)

短柱:10~15 m,分離少于10種組分的樣品;

中長(zhǎng)柱:20~30m, 分離10~15種組分的樣品;

長(zhǎng)柱:50m以上,分離50種組分以上的樣品。

(4) 液膜厚度

薄液膜:0.1~0.2 μm, 低負(fù)荷量、高沸點(diǎn)化合物;

標(biāo)準(zhǔn)液膜:0.25~0.33 μm, 一般標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)柱分析;

厚液膜:0.5~1 μm, 符合量較大,低沸點(diǎn)樣品;

特厚液膜:1~5 μm, 取代填充柱,分析沸點(diǎn)200℃以下復(fù)雜樣品。

 

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