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砷（As）是自然界中普遍存在的一種元素，通常以許多不同形態(tài)的化合物存在，其毒性取決于它的化學(xué)形態(tài)和種類，常見的砷形態(tài)有AsⅢ、AsⅤ、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）、砷甜菜堿（AsB）、砷膽堿（AsC）。研究發(fā)現(xiàn)，無機態(tài)砷的毒性大于有機態(tài)砷，無機砷中As(Ⅲ)＞As(Ⅴ)，有機砷中MMA毒性大于DMA，AsB和AsC通常認為是無毒的。

砷作為一種毒性較強的環(huán)境污染物，廣泛存在與土壤、水和食品中，嚴重威脅著人類的健康和生命安全。大米及其制品是人類主要糧食作物之一，水稻對砷的富集作用，導(dǎo)致大米成為人們一個重要的砷攝入途徑。因此單一檢測總砷的含量已不能滿足人們對食品中砷攝入風(fēng)險的正確評價，對砷不同形態(tài)化合物含量的測定顯得越來越重要。

本實驗采用LC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)，參考GB 5009.11-2014《食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定》，以及《中國藥典》中對砷元素形態(tài)的測定方法，成功分離出六種砷形態(tài)，并對其含量進行了測定。

關(guān)鍵詞：LC-ICP-MS、食品、大米、液相聯(lián)用、GB 5009.11-2014

實驗部分

儀器

表1 儀器及設(shè)備信息

表2 LC-ICP-MS聯(lián)用儀器參數(shù)

試劑及標準溶液

      一級水：電阻率≥18.2MΩ·cm（25℃）；

      硝酸：ρ=1.42g/mL，痕量級純；

      氨水：25％～28％，分析純；

      磷酸二氫銨：≥99.0%，色譜級純；

      標準溶液：亞shen酸、shen酸溶液標準物質(zhì)，北京北方偉業(yè)計量技術(shù)研究院；一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜堿、砷膽堿溶液標準物質(zhì)，中國計量科學(xué)研究院。

樣品預(yù)處理

      將大米中雜物去除后，用谷物粉碎機粉碎均勻，過60目篩（可視具體情況而定），裝入潔凈的聚乙烯瓶中，密封保存?zhèn)溆谩?/span>

樣品提取

      稱取大米樣品，加入提取液放置過夜。于90℃恒溫箱中熱浸提2.5h，每0.5h振搖1min。提取完畢，取出冷卻至室溫，8000r/min離心15min，取上層清液，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后上機測定，制備三組平行樣品溶液，命名為大米-1、大米-2、大米-3。按同一方法制備樣品空白溶液。

色譜分離

圖1給出了100μg/L標點的色譜分離圖譜，六種砷形態(tài)的保留時間見表2。

圖1 100μg/L標點的色譜分離圖譜

表2 六種砷形態(tài)的保留時間

圖3 六種砷形態(tài)標準曲線色譜圖

檢出限

      連續(xù)測定7份樣品空白，按3SD計算方法檢出限，10SD計算方法定量限，得到六種砷形態(tài)檢出限及定量限，結(jié)果見表3。

表3 六種砷形態(tài)檢出限及定量限（單位：μg/kg）

精密度

      測定3份樣品溶液，樣品數(shù)據(jù)及精密度數(shù)據(jù)見表4，RSD均小于5%。

表4 樣品數(shù)據(jù)及精密度（單位：μg/kg）

提取率

      通過對大米中總砷和六種砷形態(tài)的含量進行測定，得到大米中總砷的含量分別為117μg/kg和111μg/kg，計算回收率為94.7%，表明上述測砷形態(tài)的方法回收率良好。

結(jié)語

      由上述數(shù)據(jù)可知，該方法可以對大米中的六種砷形態(tài)進行分離，AsB、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)、AsC的方法檢出限分別為0.267μg/kg、0.197μg/kg、0.459μg/kg、1.29μg/kg、1.54μg/kg、0.548μg/kg，重復(fù)性RSD均小于5%，加標回收率在87.8%~111%之間，精密度RSD均小于5%。說明上述方法可以有效分離六種砷形態(tài)，快速準確的測定大米中的痕量AsB、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)、AsC。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、 液相聯(lián)用系統(tǒng)-砷形態(tài)

二、 標準品

• ICP-MS

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