北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)
【風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)】動(dòng)物性食品中阿奇霉素檢測(cè),更簡(jiǎn)單!
檢測(cè)樣品:動(dòng)物性食品
檢測(cè)項(xiàng)目:阿奇霉素
方案概述:迪馬科技參考相關(guān)方法,建立了動(dòng)物性食品中阿奇霉素的測(cè)定方法,以含酸的乙腈水進(jìn)行提取,ProElut QuEChERS 50mg PLR 2mL除脂型凈化管(Cat.#: 64739)進(jìn)行凈化,Leapsil® C18,100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#: 86005)色譜柱分離檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量,回收率在90-120%之間,方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、 快速、省時(shí)省力,可...
動(dòng)物性食品中阿奇霉素的檢測(cè)
QuE-UPLC-MS/MS法
阿奇霉素為第二代大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物,對(duì)多種細(xì)菌具有較好的殺滅作用。在畜禽飼養(yǎng)時(shí),可以用于治療各類(lèi)呼吸道病、泌尿生殖道炎等疾病。如果養(yǎng)殖業(yè)不合理使用阿奇霉素,一方面可誘發(fā)耐藥菌株,通過(guò)食物鏈遷移到人體,產(chǎn)生耐藥性;另一方面,人食用含有阿奇霉素殘留的動(dòng)物食品后,會(huì)在體內(nèi)蓄積,損害胃腸、肝膽、血液、神經(jīng)系統(tǒng)。
迪馬科技參考相關(guān)方法,建立了動(dòng)物性食品中阿奇霉素的測(cè)定方法,以含酸的乙腈水進(jìn)行提取,ProElut® QuEChERS 50mg PLR 2mL除脂型凈化管(Cat.#: 64739)進(jìn)行凈化,Leapsil® C18,100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#: 86005)色譜柱分離檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量,回收率在90-120%之間,方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、 快速、省時(shí)省力,可供廣大客戶參考。
本方案適用豬肉、雞肉、豬肝等食品中阿奇霉素的檢測(cè)。
(1)阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL):迪馬標(biāo)準(zhǔn)品部提供(溶于甲醇,Cat.#: 48230);
(2) 標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ:準(zhǔn)確吸取適量阿奇霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用乙腈稀釋并定容,配置成濃度為1.0μg/mL的中間液Ⅰ;
(3) 標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ:準(zhǔn)確吸取適量阿奇霉素中間液Ⅰ,用乙腈稀釋并定容,配置成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ;
(4) 阿奇霉素-D3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(50μg/mL):迪馬標(biāo)準(zhǔn)品部提供(溶于甲醇,Cat.#: 48293);
(5)內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取適量?jī)?nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用甲醇稀釋并定容,內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用的濃度為0.2μg/mL。
稱(chēng)取試樣2.0g,準(zhǔn)確加入100μL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液,加入2mL 1%甲酸水溶液*渦旋混勻,再加入8mL 1%甲酸乙腈溶液*,渦旋30s,超聲提取10min,9000r/min離心5min。上清液待凈化。
*1%甲酸水溶液:取1mL甲酸,用水定容到100mL。
*1%甲酸乙腈溶液:取1mL甲酸,用乙腈定容到100mL。
ProElut® QuEChERS 2mL 50mg PLR (Cat.#: 64739)
將1mL上清液加入到ProElut® QuEChERS小管中,渦旋1min,9000r/min離心5min,上清液過(guò)有機(jī)膜(Cat.#: 37178),上機(jī)分析。
(1) UPLC條件
色譜柱:Leapsil® C18,100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#: 86005)
流速:0.3mL/min
進(jìn)樣量:3μL
柱溫:40℃
流動(dòng)相:A: 0.5%甲酸水溶液 B: 乙腈
梯度設(shè)置:
(2) 質(zhì)譜條件
電離模式:ESI
掃描方式:正離子掃描
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)
電噴霧電壓:5500V
霧化氣壓力:50psi
輔助氣壓力:50psi
氣簾氣壓力:20psi
離子源溫度:500℃
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