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甩掉GB 5009.97-2023的衍生,迪馬讓你環(huán)己基氨基磺酸鹽檢測更簡單!

檢測樣品:食品

檢測項目:環(huán)己基氨基磺酸鹽

方案概述:迪馬科技根據GB 5009.97-2023第三法,建立了UPLC-MS/MS測定方法,采用內標法定量,減少了第一法 氣相色譜法和第二法 液相色譜法均需要衍生的過程,測定流程更加簡單,提高檢測效率。

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更新時間2024年04月01日

上傳企業(yè)北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的檢測

GB 5009.97-2023


食品安全國家標準 食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定(GB 5009.97-2023)于2024年3月6日正式實施,代替GB 5009.97-2016 食品安全國家標準 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定。


新準規(guī)定了食品中環(huán)已基氨基磺酸鹽的測定方法:

第一法 氣相色譜法適用于食品(蒸餾酒、發(fā)酵酒、配制酒、料酒及其他含乙醇的食品除外)中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定;

第二法 液相色譜法適用于食品中環(huán)已基氨基磺酸鹽的測定;

第三法 液相色譜-質譜/質譜法適用于食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的測定

新標準修改了第三法液相色譜-質譜/質譜法的定量方式為內標法。


迪馬科技根據GB 5009.97-2023第三法,建立了UPLC-MS/MS測定方法,采用內標法定量,減少了第一法 氣相色譜法和第二法 液相色譜法均需要衍生的過程,測定流程更加簡單,提高檢測效率。




01
適用范圍

本方案適用魷魚絲、饅頭、豆皮、醬油、醋等食品中環(huán)己基氨基磺酸鹽的檢測。

02
標準品配制

(1)環(huán)己基氨基磺酸標準儲備液6mg/mL溶于水Cat.#48191;


(2)環(huán)己基氨基磺酸中間液:準確吸取適量環(huán)己基氨基磺酸標準儲備液,用水稀釋并定容,配置成濃度為10.0μg/mL的中間液;


(3)環(huán)己基氨基磺酸同位素內標儲備液100μg/mL溶于水(Cat.#48244);


(4)環(huán)己基氨基磺酸同位素內標中間液:準確吸取適量環(huán)己基氨基磺酸同位素內標儲備液,用水稀釋并定容,配置成濃度為5μg/mL的中間液。

03
提取

3.1 醬油、醋等液體樣品

稱取2g樣品于50mL離心管中,加入200μL環(huán)己基氨基磺酸同位素內標中間液,用含0.1%甲酸的乙腈水溶液*稀釋至20mL,混勻, 渦旋5min,超聲10min,9000r/min離心5min,取樣液過有機濾膜(Cat.#37178),供上機測定。


3.2 魷魚絲、饅頭、豆皮等固體樣品

稱取2g樣品于50mL離心管中,加入200μL環(huán)己基氨基磺酸同位素內標中間液,加入20mL含0.1%甲酸的乙腈水溶液,渦旋5min,超聲30min,9000r/min離心5min,取樣液過有機濾膜(Cat.#37178),供上機測定。

*含0.1%甲酸的乙腈水溶液:吸取1.0mL甲酸,加入300mL乙腈,用水稀釋至1000mL,混勻。

04
儀器條件

(1) UPLC條件

色譜柱:Leapsil® C18,100x2.1mm, 2.7μm (Cat.#:86005)

流速:0.4mL/min   

進樣量:2μL  

柱溫:45℃

流動相:A:0.1%甲酸水溶液 B:0.1%甲酸甲醇溶液

梯度設置:

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(2) 質譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:負離子掃描

檢測方式:多反應監(jiān)測

電噴霧電壓:-4500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500

定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表:

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05
添加回收結果及譜圖


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06
相關產品信息及方案


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