電位滴定法測(cè)定鹽酸金剛烷胺的含量

檢測(cè)樣品：鹽酸金剛烷胺

檢測(cè)項(xiàng)目：含量測(cè)定

方案概述：鹽酸金剛烷胺為一種對(duì)稱的三環(huán)狀胺，可以抑制病毒穿入宿主細(xì)胞，并影響病毒的脫殼，抑制其繁殖，起治療和預(yù)防病毒性感染作用。可促進(jìn)多巴胺釋放。本文依照藥典的方法采用GT50 電位滴定儀測(cè)定樣品中的鹽酸金剛烷胺含量，本方法準(zhǔn)確、可靠，可用于鹽酸金剛烷胺的含量測(cè)定。

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更新時(shí)間2020年10月27日

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電位滴定法測(cè)定鹽酸金剛烷胺的含量

1 前言

鹽酸金剛烷胺為一種對(duì)稱的三環(huán)狀胺，可以抑制病毒穿入宿主細(xì)胞，并影響病毒的脫殼，抑制其繁殖，起治療和預(yù)防病毒性感染作用。可促進(jìn)多巴胺釋放。本文依照藥典的方法采用GT50 電位滴定儀測(cè)定樣品中的鹽酸金剛烷胺含量，本方法準(zhǔn)確、可靠，可用于鹽酸金剛烷胺的含量測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

2.2 佳航JH-T5全自動(dòng)電位滴儀、Hanmilton pH 復(fù)合電極、

10mL 滴定管

2.3 試劑

氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）、無水乙醇、鹽酸溶液（0.01mol/L）

3 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)步驟

取本品約 0. 15g，精密稱定，加入 0.01mol/L 鹽酸溶液 5mL 使溶解，再加入無水乙醇 50mL，用氫氧化鈉滴定液滴定，兩個(gè)突躍點(diǎn)體積的差作為滴定體積。每 1mL 的氫氧化鈉滴定液相當(dāng)于 18.77mg 的鹽酸金剛烷胺。

參數(shù)設(shè)置

滴定模式：	動(dòng)態(tài)滴定	攪拌速度：	3
電極平衡時(shí)間：	4s	預(yù)攪拌時(shí)間：	8s
電極平衡電位：	1.0mv	滴定速度：	標(biāo)準(zhǔn)
小添加體積：	0.02mL	預(yù)滴定添加體積：	0mL
結(jié)束體積：	10mL	預(yù)滴定后攪拌時(shí)間：	8s
電位突躍量一：	300	預(yù)控 pH 值一：	無
電位突躍量二：	90	預(yù)控 pH 值二：	10

4 結(jié)果與討論

4.1 樣品一 *氫氧化鈉濃度：0.1009mol/L

編號(hào)	取樣量（g）	滴定體積V₁（mL）	滴定體積V₂（mL）	含量（%）	均值（%）
1	0.15191	0.572	8.593	100.00	100.22
2	0.15124	0.561	8.551	100.05
3	0.15004	0.554	8.507	100.39
4	0.15000	0.568	8.522	100.43

4.2 樣品二 *氫氧化鈉濃度：0.1008mol/L

編號(hào)	取樣量（g）	滴定體積V₁（mL）	滴定體積V₂（mL）	含量（%）	平均值（%）
1	0.15232	0.59	8.657	100.20	100.38
2	0.15165	0.572	8.658	100.88
3	0.14987	0.572	8.474	99.76
4	0.14997	0.591	8.54	100.28
5	0.15147	0.588	8.656	100.78

計(jì)算公式

式中：

X -- 樣品含量（%）；

C --氫氧化鈉溶液的濃度（mol/L）；

V₁ --一個(gè)滴定峰消耗的氫氧化鈉溶液體積（mL）；

V₂ --第二個(gè)滴定峰消耗的氫氧化鈉溶液體積（mL）；

m -- 樣品質(zhì) 量（g）。

18.77 --每 1mL 滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于 18.77mg 鹽酸金剛烷胺。

4.2 實(shí)驗(yàn)譜圖

4.3 結(jié)論

鹽酸金剛烷胺原料藥含量在 99.0-101.0%間即為合格。由結(jié)果得知兩種樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均符合要求。

注意事項(xiàng)

1、鹽酸溶液和氫氧化鈉溶液以新沸放冷的水配制，無水乙醇需超聲 20 min 以上。氫氧化鈉溶液在臨用前進(jìn)行標(biāo)定。

2、用新沸放冷的水清洗儀器和滴定杯。

3、移取鹽酸和乙醇后，需將瓶蓋塞好。溶解完成后需盡快滴定。

參考文獻(xiàn)

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典[M]. 二部. 北京: 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2015:1021-1022.

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