紅外光譜儀的光聲檢測(cè)器(PhotoacousticDetector)是一種基于光聲效應(yīng)的檢測(cè)技術(shù),主要用于分析固體、粉末、凝膠、涂層等難透光樣品的紅外光譜。其核心原理是:樣品吸收特定波長(zhǎng)的紅外光后會(huì)產(chǎn)生熱效應(yīng),進(jìn)而引起周?chē)鷼怏w(通常為空氣)的熱脹冷縮,形成聲波,通過(guò)麥克風(fēng)或壓電傳感器檢測(cè)聲波強(qiáng)度,即可反推出樣品的紅外吸收特性。
一、光聲檢測(cè)器的主要用法
1.樣品制備(直接測(cè)量,無(wú)需預(yù)處理)
固體/粉末樣品:
直接將樣品裝入光聲池的樣品室(通常為圓柱形池體),壓實(shí)或平鋪即可(無(wú)需壓片、研磨或溶劑稀釋?zhuān)?/div>
優(yōu)勢(shì):避免傳統(tǒng)透射法中KBr壓片引入的散射誤差或溶劑干擾,尤其適合不導(dǎo)電、易吸濕或難加工的樣品(如土壤、聚合物、礦物)。
涂層/薄膜樣品:
直接將樣品表面對(duì)準(zhǔn)光聲池的入射光方向,無(wú)需破壞樣品結(jié)構(gòu)(如汽車(chē)漆、電路板涂層、生物組織切片)。
液體/凝膠樣品:
需使用密封樣品池,防止液體揮發(fā)或污染池體(如化妝品乳液、黏合劑)。
2.儀器參數(shù)設(shè)置
光聲池條件:
載氣類(lèi)型:通常使用干燥空氣或氮?dú)猓ū苊馑魵馕占t外光干擾信號(hào));
氣體壓力:維持常壓或根據(jù)儀器要求微調(diào)(壓力過(guò)高可能降低聲波靈敏度)。
調(diào)制頻率:
紅外光源需以特定頻率(如20-50Hz)調(diào)制,使樣品周期性吸熱產(chǎn)聲,頻率需與檢測(cè)器麥克風(fēng)的響應(yīng)范圍匹配。
掃描范圍與分辨率:
同常規(guī)紅外光譜儀,根據(jù)樣品特性選擇波數(shù)范圍(如4000-400cm?¹)和分辨率(通常4-8cm?¹)。
3.數(shù)據(jù)采集與處理
背景校正:
先采集空池或參比樣品(如壓片KBr)的光聲信號(hào)作為背景,扣除環(huán)境噪聲和池體材料干擾。
光譜采集:
軟件控制紅外光源掃描各波長(zhǎng),光聲檢測(cè)器同步記錄對(duì)應(yīng)聲波信號(hào),生成光聲光譜圖(橫軸為波數(shù),縱軸為信號(hào)強(qiáng)度)。
譜圖分析:
光聲光譜的峰位與傳統(tǒng)透射光譜一致,但峰強(qiáng)與樣品表面及內(nèi)部的吸光特性相關(guān),可通過(guò)基線校正、平滑處理提高信噪比。
注意:光聲信號(hào)強(qiáng)度與樣品厚度、熱擴(kuò)散系數(shù)有關(guān),需通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品建立定量模型(如偏最小二乘法,PLS)。
二、光聲檢測(cè)器的優(yōu)勢(shì)與適用場(chǎng)景
1.核心優(yōu)勢(shì)
非破壞性測(cè)量:無(wú)需制備樣品,直接分析原始狀態(tài)(如文物、生物樣本)。
高表面靈敏度:對(duì)樣品表層(微米級(jí))信號(hào)敏感,適合分析涂層、薄膜的界面特性。
寬兼容性:可測(cè)opaque(不透明)樣品(如煤炭、金屬氧化物),突破傳統(tǒng)透射法對(duì)樣品透光性的限制。
快速檢測(cè):?jiǎn)未螔呙杓纯赏瓿煞治?,無(wú)需復(fù)雜前處理(如壓片需10-20分鐘,光聲法僅需1-2分鐘)。
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