試驗(yàn)操作過程

1、化學(xué)試劑制備

1.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（NaCl）=0.02mol/L】

   稱取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。

1.2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（AgNO₃）=0.02mol/L】

稱取1.70g硝酸銀（AgNO3），精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度線搖勻，存儲(chǔ)于棕色瓶中，避光保持。

1.3硝酸（1:1）。

1.4過氧化氫（1.11g/cm³,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%）。

1.5飽和硝酸鉀。

2、開啟和預(yù)熱

2.1儀器開機(jī)

   用電源線連接上電源，打開儀器開關(guān)，儀器開機(jī)后進(jìn)入初始化過程。

2.2系統(tǒng)預(yù)熱

儀器初始化完成后，觸摸屏顯示主菜單界面，因電器件需要預(yù)熱一定時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí)。

1、加注溶液和電極活化

3.1 注入溶液

打開儀器右側(cè)蓋板，取出棕色儲(chǔ)液瓶，用已準(zhǔn)備好的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲(chǔ)液瓶，并將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲(chǔ)液瓶中。

3.2雙鹽橋甘汞電極填充溶液

取出雙鹽橋甘汞電極，拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽，使用蒸餾水和飽和硝酸鉀溶液清洗外僑，并在外僑注入飽和硝酸鉀溶液，溶液高度不低于2/3,裝好電極。

3.3電極活化

將裝好的雙鹽橋甘汞電極和氯離子電極，浸入蒸餾水中活化，時(shí)間約為2小時(shí)，活化完成后在進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。（每天試驗(yàn)前都需要活化）

2、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定

4.1 標(biāo)定溶液配制

吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中，加入2ml硝酸（1+1），加水稀釋至150ml，放入一顆磁力攪拌子。

4.2 硝酸銀濃度標(biāo)定

4.2.1在主菜單頁面點(diǎn)擊“AgNO₃標(biāo)定”，進(jìn)入頁面后，點(diǎn)擊“吸液”等待溶液吸滿，溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液”排空溶液，重復(fù)操作一次，達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點(diǎn)擊“吸液”按鈕，溶液吸滿后儀器自動(dòng)將溶液連續(xù)排除且無氣泡殘留在滴定頭端后停止。

5.2.2 將5.2中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個(gè)電極都插入溶液，點(diǎn)擊“開始”，等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。

5、空白試驗(yàn)

5.1、空白溶液配制

吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中，加水稀釋至100ml，加入2ml硝酸（1+1）和2ml過氧化氫溶液。蓋上表面皿，加熱沸煮，微沸1-2min，冷卻至室溫，用水沖洗表面皿，放入一顆磁力攪拌子。

5.2、空白滴定

將5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個(gè)電極都插入溶液，點(diǎn)擊“開始”，等待屏幕顯示測量完成。從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。

6、氯離子測量

6.1 待測樣品配制

稱取待測試樣5.0000g（允許有少許誤差，實(shí)際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量）置于200ml燒杯中，加人20ml水，攪拌使試樣分散，然后在攪拌一下加入25ml硝酸（1+1），加水稀釋至100ml，加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml過氧化氫溶液，蓋上表面皿，加入沸煮，微沸1-2min冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中去玻璃棒，加入磁力攪拌子。

6.2 CL^-測量

將6.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中，將兩個(gè)電機(jī)都插入溶液，輸入實(shí)際稱量的試樣質(zhì)量，點(diǎn)擊“開始”，等待測量完成。測量完成后，從溶液中移出電極，并用蒸餾水清洗電極，擦干，濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。

7、電極的保養(yǎng)

7.1試驗(yàn)結(jié)束后需用蒸餾水對(duì)兩個(gè)電極進(jìn)行充分清洗，將雙鹽橋甘汞電極的外橋硝酸鉀溶液倒掉，并沖洗內(nèi)外橋之間的部分，用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好，恢復(fù)使用前。沖洗后用濾紙擦干電極，防止有水泥殘留。