手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關(guān)注視頻號
動態(tài)剪切流變儀是研究材料粘彈性行為的核心工具，廣泛應(yīng)用于高分子材料、納米材料、生物制劑等領(lǐng)域。其通過施加動態(tài)剪切力并監(jiān)測材料的響應(yīng)，可精確測定儲能模量(G')、損耗模量(G'')和動態(tài)粘度(η*)等關(guān)鍵參數(shù)。以下從儀器原理、操作流程、參數(shù)優(yōu)化到數(shù)據(jù)分析，系統(tǒng)闡述使用細節(jié)。
一、儀器核心組件與功能
1. 驅(qū)動系統(tǒng)：
- 旋轉(zhuǎn)式電機提供可控的振蕩剪切力，扭矩分辨率需達10?? N·m級，確保微小力矩變化可檢測。
- 軸向力加載模塊用于調(diào)節(jié)樣品夾具間距，精度需±0.1 μm，避免樣品壓縮或拉伸變形。
2. 溫控系統(tǒng)：
- PID溫控模塊(-20℃~500℃)，配合惰性氣體吹掃可減少高溫氧化。
- 快速升溫/降溫速率(≥5℃/min)適用于溫度掃描實驗。
3. 檢測系統(tǒng)：
- 高精度光學(xué)編碼器(分辨率達0.01°)實時監(jiān)測夾具轉(zhuǎn)角。
- 法向力傳感器(量程0~10 N，精度±0.1 mN)用于校正樣品軸向應(yīng)力。
二、樣品制備與裝夾規(guī)范
(一)樣品要求
- 形態(tài)適配：液體樣品需填充至夾具間隙體積的70%~90%；固體樣品需加工成直徑≥20 mm的圓片，厚度均勻(±0.05 mm)。
- 表面處理：清潔樣品表面油污，避免殘留物影響界面滑移。
- 預(yù)剪切處理：對高彈性樣品進行預(yù)剪切(如10 s?¹穩(wěn)態(tài)剪切)，消除加工歷史對結(jié)構(gòu)的影響。
(二)裝夾操作
1. 對中調(diào)整：使用激光對準或顯微鏡觀察，確保樣品中心與夾具軸心偏差<10 μm。
2. 法向力控制：施加軸向力使樣品輕微壓縮(如0.1~0.5 N)，消除間隙但避免結(jié)構(gòu)破壞。
3. 邊界處理：涂抹硅油或特氟龍涂層于夾具邊緣，防止樣品爬桿或邊緣干燥。
三、測試參數(shù)設(shè)置與優(yōu)化
(一)動態(tài)模式選擇
- 振蕩模式：固定頻率(0.01~100 Hz)與應(yīng)變(0.01%~100%)，適用于線性粘彈性區(qū)(LVE)表征。
- 流動模式：階梯式剪切速率掃描(如10??~10³ s?¹)，用于非線性粘度曲線測定。
(二)應(yīng)變幅度優(yōu)化
1. 應(yīng)變掃描：固定頻率(如1 Hz)，逐步增加應(yīng)變(0.01%~100%)，繪制G'、G''隨應(yīng)變變化曲線。
2. 線性區(qū)判定：取G'和G''穩(wěn)定的最小應(yīng)變區(qū)間(通常γ≤10%)，避免大應(yīng)變導(dǎo)致結(jié)構(gòu)破壞。
(三)頻率掃描策略
- 低頻區(qū)(0.01~1 Hz)：揭示材料長期松弛行為，每十倍頻取5~10個點。
- 高頻區(qū)(1~100 Hz)：捕捉短時彈性響應(yīng)，注意電機共振頻率(通常>100 Hz)對信號的干擾。
四、典型實驗流程示例
(一)溫度掃描實驗
1. 參數(shù)設(shè)置：
- 模式：振蕩模式(γ=1%，頻率=10 Hz)
- 溫控程序：25℃→150℃(升溫速率2℃/min)
- 數(shù)據(jù)采集間隔：1℃/點
2. 關(guān)鍵操作：
- 預(yù)熱階段(25℃穩(wěn)定10 min)消除熱歷史。
- 氮氣吹掃流量控制在50 mL/min，防止高溫氧化。
(二)時間-固化監(jiān)測
1. 參數(shù)設(shè)置：
- 固定γ=0.1%，頻率=1 Hz，連續(xù)監(jiān)測G'、G''隨時間變化。
2. 應(yīng)用案例：樹脂固化過程監(jiān)測，記錄凝膠點(G'=G'')和固化時間(G'>10? Pa)。
五、數(shù)據(jù)處理與誤差控制
(一)Raw Data校正
1. 慣性效應(yīng)修正：高頻測試時需扣除夾具慣性扭矩(通過空載測試標定)。
2. 基線校正：扣除零點漂移(如預(yù)熱后采集30 s空載信號作為基準)。
(二)粘彈性參數(shù)計算
- 儲能模量：G'= (τ?/γ?)·cosδ
- 損耗模量：G''= (τ?/γ?)·sinδ
- 動態(tài)粘度：η*=√(G'²+G''²)/ω
(其中δ為相位角，ω=2πf為角頻率)
六、儀器維護與常見問題
1. 日常維護：
- 清潔夾具表面(無水乙醇擦拭)，防止樣品殘留交聯(lián)固化。
- 檢查扭矩傳感器零點(每月標定一次)。
2. 故障排查：
- 信號噪聲大：檢查接地線是否松動，屏蔽層是否完好。
- 溫度失控：清理加熱盤表面氧化層，更換熱電偶。
- 數(shù)據(jù)突變：檢查樣品是否滑脫或邊緣溢出。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購中心