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天然氣分析色譜儀是用于檢測(cè)天然氣組分(如甲烷、乙烷、丙烷、二氧化碳等)及雜質(zhì)的專用儀器，其核心原理是通過色譜分離技術(shù)結(jié)合檢測(cè)器對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析。以下是標(biāo)準(zhǔn)化操作流程的詳細(xì)說明，涵蓋從準(zhǔn)備到維護(hù)的全流程。
一、準(zhǔn)備工作
1. 環(huán)境與設(shè)備檢查
- 確保實(shí)驗(yàn)室溫濕度符合儀器要求(通常溫度20-25℃，相對(duì)濕度≤70%)。
- 檢查色譜儀各部件(主機(jī)、檢測(cè)器、進(jìn)樣口、色譜柱、氣體管路)是否清潔且連接牢固。
- 確認(rèn)載氣(如高純氦氣或氫氣)、助燃?xì)?如空氣)和燃?xì)?如氫氣)的氣瓶壓力充足(一般需≥0.5MPa)。
2. 耗材準(zhǔn)備
- 準(zhǔn)備采樣工具(如不銹鋼采樣袋、高壓氣瓶)和樣品預(yù)處理裝置(如干燥管、過濾器)。
- 檢查色譜柱型號(hào)是否匹配分析需求(如PLOT柱用于氣體分析，毛細(xì)管柱用于烴類分離)。
- 更換或補(bǔ)充消耗品(如進(jìn)樣墊、襯管、檢測(cè)器濾芯)。
3. 儀器預(yù)熱與自檢
- 接通電源，打開色譜儀主機(jī)及配套計(jì)算機(jī)，啟動(dòng)控制軟件。
- 運(yùn)行儀器自檢程序，檢查檢測(cè)器(TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器/FID氫火焰檢測(cè)器)、溫控模塊、信號(hào)采集系統(tǒng)是否正常。
二、開機(jī)與參數(shù)設(shè)置
1. 氣路系統(tǒng)配置
- 調(diào)節(jié)載氣流量至推薦值(如氦氣30-40mL/min)，通過壓力表確認(rèn)氣路通暢無泄漏。
- 若使用FID檢測(cè)器，需點(diǎn)燃?xì)浠鹧娌⒄{(diào)整空氣與氫氣比例(空氣:氫氣=10:1)，確?；鹧娣€(wěn)定。
2. 溫度程序設(shè)定
- 設(shè)置色譜柱升溫程序(例如初始溫度40℃，保持2分鐘，以10℃/min升至100℃，最后升溫至200℃)。
- 設(shè)定進(jìn)樣口溫度(通常高于柱溫最高值20-30℃)和檢測(cè)器溫度(TCD需恒溫，F(xiàn)ID需控溫)。
3. 軟件參數(shù)校準(zhǔn)
- 輸入分析方法文件(如ASTM標(biāo)準(zhǔn)方法)，選擇積分方式(如峰面積歸一化法)。
- 調(diào)出空白譜圖，檢查基線噪聲是否低于設(shè)定閾值(如TCD基線漂移≤0.1mV)。
三、樣品處理與進(jìn)
1. 樣品采集與預(yù)處理
- 使用金屬采樣袋或氣密采樣瓶采集天然氣樣本，避免塑料容器吸附烴類組分。
- 對(duì)含液態(tài)水或雜質(zhì)的樣品，需通過干燥裝置(如硅膠脫水管)或過濾膜(5μm)去除顆粒物。
2. 進(jìn)樣操作
- 手動(dòng)進(jìn)樣：
- 用進(jìn)樣針抽取0.5-2mL氣體樣品，快速注入六通閥或填充柱進(jìn)樣口。
- 立即拔出針頭，避免樣品倒流。
- 自動(dòng)進(jìn)樣：
- 設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)(如進(jìn)樣量、間隔時(shí)間)，加載樣品序列。
- 啟動(dòng)序列后，觀察進(jìn)樣針是否堵塞或殘留。
四、數(shù)據(jù)分析與結(jié)果處理
1. 色譜圖解析
- 根據(jù)保留時(shí)間識(shí)別各組分峰(如甲烷≈1.8min，乙烷≈2.5min)，對(duì)比標(biāo)氣圖譜驗(yàn)證。
- 檢查峰形是否對(duì)稱(拖尾或前沿可能提示色譜柱老化或流速異常)。
2. 定量計(jì)算
- 采用外標(biāo)法(需標(biāo)氣校正)或內(nèi)標(biāo)法計(jì)算組分濃度。
- 使用軟件自動(dòng)積分峰面積，生成報(bào)告(如CH?:95.2%，C?H?:2.8%，CO?:0.5%)。
3. 異常處理
- 基線波動(dòng)：檢查氣路密封性或更換檢測(cè)器濾芯。
- 鬼峰干擾：清洗進(jìn)樣口或更換襯管。
- 重復(fù)性差：排查樣品氣泡或進(jìn)樣速度不一致問題。
五、關(guān)機(jī)與維護(hù)
1. 關(guān)機(jī)步驟
- 關(guān)閉檢測(cè)器火焰(FID)或關(guān)閉熱導(dǎo)絲電流(TCD)。
- 逐步關(guān)閉氣瓶閥門，待柱溫降至50℃以下后關(guān)閉主機(jī)電源。
- 關(guān)閉軟件并保存分析數(shù)據(jù)。
2. 日常維護(hù)
- 清潔進(jìn)樣口殘?jiān)?，更換進(jìn)樣墊。
- 檢查色譜柱老化情況(如峰分裂需更換柱子)。
- 每月校準(zhǔn)標(biāo)氣，驗(yàn)證檢測(cè)器靈敏度。
3. 長(zhǎng)期停機(jī)處理
- 排出色譜柱內(nèi)殘留氣體，安裝柱端帽。
- 覆蓋儀器防塵罩，定期通電除濕。
六、安全與注意事項(xiàng)
- 氣體安全：氫氣鋼瓶遠(yuǎn)離熱源，泄漏時(shí)立即通風(fēng)并檢修。
- 操作規(guī)范：嚴(yán)禁帶壓拆卸氣路，更換配件時(shí)關(guān)閉氣源。
- 數(shù)據(jù)可靠性：連續(xù)分析需每10個(gè)樣品插入標(biāo)氣校驗(yàn)。
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