檢查設備完整性：仔細查看反應釜主體、攪拌裝置、冷凝管、溫度計套管等部件有無破損、裂縫。確認各連接部位是否緊密，閥門、管件是否能正常開合。

清潔設備：先用清水沖洗反應釜內部，去除灰塵和雜質，再用適量有機溶劑（如乙醇）沖洗，以確保釜內無殘留雜質影響實驗。洗凈后，將反應釜倒置晾干或用氮氣吹干。

安裝配件：根據實驗需求，安裝好攪拌槳葉、溫度計、冷凝器等配件。確保攪拌槳葉安裝牢固，旋轉靈活；溫度計插入深度合適，能準確測量反應溫度；冷凝器連接正確，無泄漏。

加料：關閉反應釜底部閥門，通過加料口緩慢加入反應物料。注意物料的加入順序和量，避免產生劇烈反應或溢出。

密封與連接：加料完成后，擰緊加料口蓋子，確保密封良好。連接好真空系統、冷凝水管道等外部設備。開啟冷凝水，調節(jié)水流速度至合適大小，保證冷凝器能有效冷卻蒸汽。

開啟攪拌與加熱：接通電源，開啟攪拌裝置，調節(jié)攪拌速度至實驗所需轉速。根據反應要求，設置加熱溫度，開啟加熱系統。密切觀察溫度計，控制升溫速率，防止溫度過快上升影響反應。

反應監(jiān)控：在反應過程中，持續(xù)觀察反應現象，如溫度變化、物料顏色和狀態(tài)改變等。定期記錄相關數據，確保反應按預期進行。若出現異常，如溫度失控、攪拌異常等，應立即停止反應，排查問題。

出料：反應結束后，先關閉加熱和攪拌裝置。待反應物料冷卻至合適溫度，緩慢打開反應釜底部閥門，將物料放出。出料完畢后，再次清潔反應釜，為下一次實驗做好準備。