氯酸鹽和高氯酸鹽作為常見的消毒劑，在食品加工的過程中，在清洗容器時時殘留被引入食品當中。而含有氯酸鹽和高氯酸鹽的食品，對人體有相當?shù)亩拘?。國家衛(wèi)生健康委員會和國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的《食品安全國家標準食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定》(GB 5009.291-2023) ^[1] 于 2023 年 9 月 6 日發(fā)布，2024 年 3 月 6 日起正式實施。

安捷倫基于三重四極桿液質聯(lián)用，參考 GC 5009.291-2023，建立了一種測定嬰幼兒配方奶粉、茶葉、醬油中氯酸鹽和高氯酸鹽的分析方法。該方法利用酸化的乙腈水進行樣品提取，然后用 Agilent Bond Elut Carbon 進行凈化，用 Agilent Poroshell 120 PFP 色譜柱進行分離并利用 LC-MS/MS 檢測。方法檢出限和定量限滿足 GB 5009.291-2023 的要求，具有回收率高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點。

圖 1. 樣品前處理流程圖

?結果與討論

結論

本方法采用配備 Poroshell 120 PFP 色譜柱的高靈敏度 Agilent 6470 三重四極桿液質聯(lián)用系統(tǒng) (LC-MS/MS)，使氯酸鹽和高氯酸鹽獲得了良好的峰形并與其他基質組分得到了有效分離。該方法針對嬰幼兒配方奶粉、茶葉和醬油等食品基質，使用甲酸乙腈水進行直接提取，然后過 Boud Elute Carbon 凈化柱，并在過膜后上機檢測。通過實驗比對，增加了前處理小柱的選擇，其實驗結果及其方法性能完全符合國標要求。