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二甲替乙酰胺的制備方法

來(lái)源:上??婆d商貿(mào)有限公司   2011年11月28日 16:22  

名稱:二甲替乙酰胺

制備方法

1.乙酐法二甲胺與醋酐在0-20℃時(shí)進(jìn)行酰化反應(yīng),然后用液堿低溫中和除去醋酸,分離出醋酸鈉,中和液再進(jìn)行堿洗,精餾,取沸程164-166.5℃餾分為成品。   

原料消耗定額:乙酐(95%)1150kg/t;二甲胺(40%)1898kg/t。   

 2.乙酰氯法由二甲胺與乙酰氯反應(yīng),也可制備得到二甲基乙酰胺。該工藝與國(guó)內(nèi)現(xiàn)行乙酐法工藝相比,生產(chǎn)成本降低,經(jīng)濟(jì)效益有所提高。   
  3.醋酸法撫順市化工設(shè)備研究院采用醋酸與二甲胺合成法,取得了良好成果。該工藝特點(diǎn)是采用*的催化反應(yīng)精餾技術(shù),使反應(yīng)強(qiáng)化,能耗降低,分離效果和產(chǎn)品收率大大提高,工藝過(guò)程簡(jiǎn)化。該工藝與醋酐法合成二甲基乙酰胺工藝相比,生產(chǎn)成本降低,經(jīng)濟(jì)效益有所提高。中國(guó)目前多用。   

4.羰基合成法國(guó)外研究將*胺和一氧化碳進(jìn)行羰基化合成,生成N,N-二甲基乙酰胺的方法。反應(yīng)中用鐵;鈷;鎳的碘化物或溴化物作催化劑。   

精制方法:將工業(yè)品用固體氫氧化鉀或氧化鈣處理后蒸餾。也可以加入氧化鋇搖動(dòng)幾天后,和氧化鋇一起回流1小時(shí),然后減壓分餾。   

5. 在2L燒瓶中加入1L乙醚,外部用冰水冷卻,先通入95g二甲胺 ( 含30%純二甲胺),然后在攪拌下慢慢加入78g乙酰氯及400ml乙醚混合液,加入后立即有白色固體出現(xiàn) ( 為二甲胺鹽酸鹽) ,過(guò)濾出固體,用乙醚洗一次,濾液和洗液合并,水浴回收乙醚,粗二甲基乙酰胺用無(wú)水碳酸鉀干燥后,濾去干燥劑后,蒸餾收集165.5~168℃的餾分,即為成品。

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