FID,為火焰離子化檢測(cè)儀,是一種高靈敏度通用型檢測(cè)器,它幾乎對(duì)所有的有機(jī)物都有響應(yīng),而對(duì)無(wú)機(jī)物、惰性氣體或火焰中不解離的物質(zhì)等無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)很小。
當(dāng)有機(jī)物經(jīng)過(guò)檢測(cè)器時(shí),在火焰那里會(huì)產(chǎn)生離子,在極化電壓的作用下,噴嘴和收集極之間的電流會(huì)增大,對(duì)這個(gè)電流信號(hào)進(jìn)行檢測(cè)和記錄即可得到相應(yīng)的譜圖。一般的有機(jī)化合物在FID上都有響應(yīng),一般分子量越大,靈敏度越高。FID是GC最基本的檢測(cè)器。
FID檢測(cè)器的影響因素
氣體流量
包括載氣,氫氣和空氣的流量。
載氣流量 一般使用N2作為載氣,載氣流量的選擇主要考慮分離效能。對(duì)于一定的色譜柱和試樣,要找到一個(gè)最佳的載氣流速,使得柱的分離效果好。
氫氣流量 氫氣流量與載氣流量的比值影響氫火焰的溫度以及火焰當(dāng)中的電離過(guò)程。火焰溫度太低,組分分子電離數(shù)目低,產(chǎn)生電流信號(hào)就小,靈敏度就低。氫氣流量低,不但靈敏度低,而且易熄火。氫氣流量高,火噪聲就大。故氫氣流量必須保持足夠。當(dāng)?shù)獨(dú)庾鳛檩d氣時(shí),一般氫氣與氮?dú)饬髁勘戎凳?:1~1:1.5,在最佳比值時(shí),不但靈敏度高,而且穩(wěn)定性好。
空氣流量 空氣是助燃?xì)猓⑶覟樯蒀HO+提供氧氣??諝饬髁吭谝欢ǚ秶飳?duì)響應(yīng)值有影響。當(dāng)空氣流量較小時(shí),對(duì)響應(yīng)值影響比較大。流量很小時(shí),靈敏度較低??諝饬髁扛哂谀骋粩?shù)值時(shí)(例如400mL/min),此時(shí)對(duì)于響應(yīng)值幾乎沒(méi)有影響。一般氫氣與空氣流量的比值為1:10
氣體中存在機(jī)械雜質(zhì)或載氣含有微量有機(jī)雜質(zhì)時(shí),對(duì)于基線的穩(wěn)定性影響較大。因此要保證管路的干凈并且使用高純度載氣。
極化電壓
正常極化電壓選擇在100~300V范圍內(nèi)。
使用溫度
與熱導(dǎo)檢測(cè)器不同,氫焰檢測(cè)器的溫度不是主要影響因素,從80~200攝氏度,靈敏度幾乎相同,在80攝 氏度以下,靈敏度顯著下降,這是由于水蒸氣冷凝造成的。
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