背景

磺酰脲類農(nóng)藥為選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型除草劑，以其高效、低毒、高選擇性等特點(diǎn)成為目前世界上使用量大的一類除草劑。隨著該類除草劑使用范圍的擴(kuò)大，其在農(nóng)作物、環(huán)境、土壤和和動(dòng)物源性食品中的殘留對人類健康的危害日益受到關(guān)注。

2022年2月16日，國務(wù)院發(fā)布第三次全國土壤普查文件，規(guī)定磺酰脲類除草劑納入普查監(jiān)管范疇。本文依據(jù)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《NY/T 1616-2008 土壤中9種磺酰脲類除草劑殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》，使用譜育科技的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀，測定土壤中6種磺酰脲類除草劑殘留，檢出限，定量限，靈敏度等符合標(biāo)準(zhǔn)要求，為普查開展提供強(qiáng)力的國產(chǎn)三重四極桿質(zhì)譜產(chǎn)品支持。

儀器部分

參照農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《NY/T 1616-2008 土壤中6種磺酰脲類除草劑殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》使用氮吹平行濃縮儀和全自動(dòng)固相萃取儀進(jìn)行前處理。

 搭載UHPLC 510超高效液相色譜儀的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是譜育科技在“國家重大科學(xué)儀器設(shè)備開發(fā)專項(xiàng)”支持下，創(chuàng)新研制的三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀。具有較高的靈敏度，優(yōu)異的穩(wěn)定性，集高性價(jià)比與可擴(kuò)展性于一身，廣泛應(yīng)用于食品安全，醫(yī)學(xué)司法檢測，生物醫(yī)藥和環(huán)境領(lǐng)域。

EXPEC 570 全自動(dòng)固相萃取儀可自動(dòng)完成固相萃取全過程（柱活化、上樣、柱淋洗、柱干燥、柱洗脫等），自動(dòng)完成柱切換等功能，實(shí)現(xiàn)批量樣品的處理。

EXPEC 520 氮吹平行濃縮儀是通過水浴加熱及利用氮?dú)獾目焖倭鲃?dòng)打破液體上空的氣液平衡，從而使液體揮發(fā)速度加快，達(dá)到快速濃縮溶劑的效果。

實(shí)驗(yàn)部分

液相和質(zhì)譜條件：

典型譜圖與標(biāo)準(zhǔn)曲線：

15分鐘即可獲得6種磺酰脲類除草劑的色譜圖。

6種磺酰脲類除草劑混標(biāo)的色譜圖（1ng/ml）

      6種磺酰脲類除草劑的線性系數(shù)R均在0.999以上，部分物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖如下：

      以標(biāo)準(zhǔn)曲線低點(diǎn)計(jì)算所得各目標(biāo)物檢出限和定量限，均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)檢出限要求約50-200倍。

      6種磺酰脲類除草劑的檢出限和定量限

總結(jié)

      EXPEC 5210 LC-MS/MS充分發(fā)揮高靈敏度，抗污染等優(yōu)質(zhì)特性，配合譜育科技高效前處理設(shè)備，15分鐘內(nèi)快速分析6種磺酰脲類除草劑殘留，靈敏度，定量限，檢出限滿足農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求。