FID檢測器(氫火焰離子化檢測器)是氣相色譜常用一種檢測器,它具有靈敏度高、線性范圍寬、應(yīng)用范圍廣、易于掌握等特點(diǎn),特別適合于毛細(xì)管氣相色譜。fid檢測器對大多數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,靈敏度比熱導(dǎo)檢測器高100-10000倍。
基本操作
1)擰開各氣體總壓開關(guān)(逆時針旋轉(zhuǎn)為開) ,旋轉(zhuǎn)各調(diào)節(jié)閥,使各壓力表 指示在 0.3~0.4 MPa(順時針旋轉(zhuǎn)為開) 。
2) 通入載氣 2) 將載氣流量調(diào)至 20~30ml/min (N , (載氣壓力表 1: 0.05MPa; 。 載氣壓力表 2:0.03 MPa)
3) 通載氣約 10min 后 (若長期停機(jī)后重新啟動操作時, 通載氣 15min 以上) , 開啟色譜儀電源總開關(guān),設(shè)置所需柱箱、汽化、檢測器 2 的工作溫度。 柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度(不銹鋼色譜柱的使用溫 度≤230℃, 毛細(xì)管色譜柱的使用溫度≤300℃) 汽化室和檢測器溫度必須 , 高于 100℃(若無高沸點(diǎn)的組分一般設(shè)置 150℃) ,FID檢測器設(shè)置好后按運(yùn)行鍵即 可升溫。
4)將“靈敏度選擇”置于 2 檔,訊號衰減開關(guān)置于 1 檔。打開微電流放大器 開關(guān),旋轉(zhuǎn)零位調(diào)節(jié)電位器,使基線在零位附近(在此之前應(yīng)打開計(jì)算 機(jī),進(jìn)入 1 通道界面) 。
5)旋轉(zhuǎn)空氣流量調(diào)節(jié)閥,將空氣流量調(diào)至 200~300 MPa(空氣壓力表指示 在 0.02~0.03 MPa,一般調(diào)至 0.03 MPa)待檢測器溫度升到 100℃時,即 可打開 H2,并旋轉(zhuǎn) H2 調(diào)節(jié)閥到壓力表指示 0.02 MPa 附近,打開 H2 點(diǎn) 火開關(guān)閥,用電子點(diǎn)火在 FID 檢測器出口處點(diǎn)火,點(diǎn)燃后關(guān)閉 H2 點(diǎn) 火開關(guān)閥。
6)待基流穩(wěn)定后,準(zhǔn)備進(jìn)樣(一般進(jìn)樣量為 0.4~0.5ml),進(jìn)樣后立即按下 帶有“A”字樣的按扭,此時開始采樣。
7)FID檢測器當(dāng)所有測試完畢停機(jī)時,必須先將 H2 開關(guān)閥關(guān)閉,再將微電流放大器 開關(guān)關(guān)閉,退出升溫開始降溫,待柱箱溫度降至室溫,汽化和檢測器溫 度降至 70℃以下時,關(guān)閉載氣、空氣、H2 和色譜儀電源總開關(guān)。
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