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孔徑分布問題:BJH報告解讀

來源:麥克默瑞提克(上海)儀器有限公司   2021年08月05日 14:27  

表征材料孔徑的分布對于實驗測量來說具有重要的意義,BJH 是目前使用歷史最長、普遍被接受的孔徑分布計算模型,它基于 Kelvin 毛細管凝聚理論發(fā)展而來。BJH 法是通過簡單的幾何計算應(yīng)用 Kelvin 方程的經(jīng)典方法,它假設(shè)孔徑是圓柱孔。在這種方法使用了 60 年后,隨著 MCM-41 模板孔徑分子篩的問世,人們突然發(fā)現(xiàn) BJH 法有著極大誤差,低估孔徑可達 20%。因此,ISO 15901《固體材料孔徑分布與孔隙率的壓汞法和氣體吸附法測定—— 2 部分:氣體吸附法分析介孔和宏孔》對 BJH 的使用提出了明確的限定條件,采用 Barret、Joyner  Halenda 方法計算介孔孔徑分布。由吸附等溫線計算孔徑分布的代數(shù)過程存在多個變化形式,但均假定:

(1)孔隙是剛性的,并具有規(guī)則的形狀(比如,圓柱狀);

(2)不存在微孔;

(3)孔徑分布不連續(xù)超出此方法所能測定的最大孔隙,即在最高相對壓力處,所有測定的孔隙均已被充滿。

下面我們來詳細了解一下我們的 BJH 報告:

BJH1.png

上圖是一份 BJH 吸附報告表格。

表中第一個部分代表的分別是所選擇的 BJH 測試方法(采用吸附或脫附支)及適用孔徑范圍、厚度曲線以及一些設(shè)定參數(shù)。其中 BJH 校準方法、厚度曲線在軟件中提供了多種可選擇的項目,可根據(jù)分析需求進行選擇(如下兩圖所示)。

BJH2.png

BJH3.png


表格的第一列是孔徑范圍。出具報告時,可選擇根據(jù)測試需求選定孔徑范圍進行報告,也可選擇按照采集的數(shù)據(jù)點進行報告。如下圖所示:

BJH4.png

表格的第二列是第一列孔徑范圍內(nèi)的平均孔徑。

表格的第三列是孔體積增量。

表格的第四列是累積孔體積??左w積增量相加即得累積孔體積。如上述表格中:0.004472+0.002826≈0.007297(含四舍五入)。

表格的第五列和第六列分別是孔面積增量和累積孔面積??酌娣e增量相加即得累積孔面積。


BJH 報告的第二個內(nèi)容即累積孔體積圖,如下圖所示。Larger代表的是一種作圖方式,還可選擇Smaller。

BJH5.png

在Larger這個圖中,含義是:大于等于 1.78nm 的孔的累積孔體積為 0.0525。

BJH6.png

在Smaller這個圖中,含義是:小于等于 238nm 的孔的累積孔體積為0.0525。

BJH 報告的第三個內(nèi)容,即 BJH 吸附 dV/dD 孔體積分布圖和 dV/dlogD 孔體積分布圖(如下兩個圖所示)。兩個報告的含義是一樣的,只是前者更能體現(xiàn)出小孔區(qū)域的信息,后者能更清晰的體現(xiàn)出大孔區(qū)域的信息。

BJH 脫附的報告內(nèi)容與 BJH 吸附報告內(nèi)容*一致,只是使用的計算點為等溫線的脫附支而已,而 BJH 的吸附報告采用的計算點是等溫線的吸附支。

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