JKG-203型冷原子吸收測汞儀是新型換代的智能化產品,*符合新標準HJ597-2011《水質 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法》。JKG-203型測汞儀內置單片機,液晶顯示,測試準確﹑快速,操作簡便,各項技術指標處于國內較高水平。
測量原理
汞原子蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有選擇性吸收作用,在一定范圍內,吸收值與汞蒸氣濃度成正比。
JKG-203型測汞儀應用冷原子吸收原理,采用郎伯-比耳定律。在翻泡瓶中加入氧化型水樣,插入管芯,在管芯上部入口處加入氯化亞錫。試樣中各種形式的汞經(jīng)強化學氧化分解而轉化成為可溶態(tài)的離子汞,借氯化亞錫還原。接通吸氣泵,溢出的汞蒸氣進入比色池中。探測器接收信號,根據(jù)光強變化測定汞蒸汽的濃度。
儀器的安裝
在干燥管中加入約2/3變色硅膠,干燥管尾端接儀器進氣口,干燥管塞上的截水彎朝下。儀器出氣管插到吸收液中,吸收汞蒸汽。連接好電源線和打印機。
儀器的操作
- 操作前的檢查
檢查干燥管中硅膠是否潮解變色,如變色請更換。接通電源,汞燈指示燈點亮,液晶顯示器顯示主菜單。打開氣泵開關,調整氣量大?。ㄈ?0ml水加入翻泡瓶中,抽氣翻泡,以氣泡連成串為準)。
凡長期不使用的儀器預熱時間應在3小時以上。用標準曲線菜單,檢查儀器信號變化,當儀器信號不是單獨升高或單獨降低,而是高低變化時,儀器預熱完成。
- 操作方法
操作步驟:儀器預熱—配制標準系列—消解樣品--制作標準曲線—測量樣品
1、時間設置
根據(jù)操作需要,輸入測量時間,一般為30—50秒,以出現(xiàn)測量信號小值為準。
2、制作標準曲線
按任意鍵進入功能選擇菜單,按①鍵進入制作標準曲線菜單。
做低濃度(<1ug/L)或一般濃度(1—10ug/L)標準曲線時標樣取20ml, 15%氯化亞錫取1mL,
做高濃度(>10ug/L)標準曲線時標樣取3mL,15%氯化亞錫取0.2mL.
由低到高依次測量汞標液:輸入標樣濃度,將配好的標液20ml置入翻泡瓶中,插好管芯,在管芯上部圓口加入1mL氯化亞錫,按ENT鍵(下個標樣按鍵),迅速接通吸氣管翻泡測定(注意:先按ENT鍵,后接通吸氣管)。當儀器顯示的信號值開始不斷變大時即可拔下吸氣管,用去離子水清洗翻泡瓶,為下次測量做準備。測量完一個標樣,按
鍵進入下一次標樣測量。每個標樣可測量多次。以便于制作標準曲線時選擇數(shù)據(jù)。
全部標樣測量結束后按ENT鍵,進入標準曲線計算菜單,按CL鍵選擇用于制作標準曲線的標樣測量數(shù)據(jù),按ENT鍵,儀器自動計算出標準曲線,如相關系數(shù)大于0.999,此標準曲線可用,按①鍵保存。
3、測量樣品
按②鍵進入測量樣品菜單,選擇標準曲線,用與制作標準曲線時測量標樣相同的步驟測定樣品。
試劑的配制
1) 檢查液、稀釋液:取約1/2去離子水置入1000mL容量瓶中,加入4.0mL5%高錳酸鉀和4.0mL硫酸,用去離子水定容到1000mL。
2) 固定液:稱取0.25g重鉻酸鉀,用去離子水溶解,加入25mL硝酸, 用去離子水定容到500mL。
3) 5%高錳酸鉀溶液:取5g高錳酸鉀溶于去離子水中,用去離子水定容到100mL。
4) 15%氯化亞錫溶液:取15g氯化亞錫溶于10mL濃鹽酸中(可微微加熱),溶解后用去離子水定容到100mL。
5) 10.0ug/L汞標液:取1.00ug/mL汞標液1.0mL,置入100mL容量瓶中,用固定液定容到100mL。(有效期1年)
6) 50.0ug/L汞標液:取1.00ug/mL汞標液5.0mL,置入100mL容量瓶中,用固定液定容到100mL。(有效期1年)
7) 低濃度標準系列:取6只100mL容量瓶,各加入約1/2稀釋液,然后分別加入10ug/L汞標液0﹑0.4﹑0.8﹑1.6﹑3.2﹑6.4mL,用稀釋液定容到100mL,搖勻。濃度分別為0.00﹑0.04﹑0.08﹑0.16﹑0.32﹑0.64ug/L。(使用前配制)。
8) 一般濃度標準系列:取6只100mL容量瓶,各加入約1/2稀釋液,然后分別加入50ug/L汞標液0﹑0.8﹑1.6﹑3.2﹑6.4﹑12.8mL,用去稀釋液定容到100mL,搖勻。濃度分別為0.0﹑0.4﹑0.8﹑1.6﹑3.2﹑6.4ug/L。(使用前配制)。
9) 高濃度標準系列:取6只100mL容量瓶,各加入約1/2稀釋液,然后分別加入1.00ug/mL汞標液0﹑0.4﹑0.8﹑1.6﹑3.2﹑6.4mL,用去稀釋液定容到100mL,搖勻。濃度分別為0﹑4﹑8﹑16﹑32﹑64ug/L。(使用前配制)。
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