樣品制備是所有化學(xué)分析中zui重要的步驟。要使用任何元素合金分析儀獲得*效果,無論技術(shù)如何,必須在測(cè)量樣品之前清潔樣品。否則,結(jié)果總在一定程度上受到影響。不同臟表面的影響有所不同,有些技術(shù)不受表面狀況影響,而有些技術(shù)卻會(huì)。
分析儀可以容忍骯臟表面的程度取決于許多變量,例如技術(shù)背后的物理現(xiàn)象的性質(zhì)、分析點(diǎn)大小、激發(fā)的穿透深度和樣品表面上的污染類型。
通常使用OES(直讀光譜)、XRF(X射線熒光)或LIBS(激光誘導(dǎo)擊穿光譜)進(jìn)行元素合金分析。每種技術(shù)均有所不同,所需的樣品制備量也不同。
XRF可容忍樣品表面極其臟,火花直讀光譜為獲得高質(zhì)結(jié)果,始終需要制備適當(dāng)樣品。而LIBS技術(shù)在兩者之間。
LIBS是一種在表面分析的技術(shù),因此激光束的穿透通常只有幾微米深。這意味著樣品表面必須相對(duì)干凈,才能獲得準(zhǔn)確和的結(jié)果。
表面分析
通常,當(dāng)測(cè)量不銹鋼或鈦、鎂、鋁或鎳合金時(shí),無需制備樣品,因?yàn)檫@些樣品類型不會(huì)在樣品表面上形成清晰可見的銅綠或厚氧化物層。甚至經(jīng)常可以直接測(cè)量陽極氧化鋁樣品,無需制備樣品。如果樣品上有灰塵,或表面上有水、油或切削液,通常*實(shí)踐是用一塊布或類似物擦拭干凈。
就低合金鋼而言,錳鋼和銅基合金有所不同。厚銹或嚴(yán)重銅綠將顯著影響分析結(jié)果,所以必須在分析之前去除,特別是在用激光分析儀進(jìn)行分析時(shí)。任何油漆、面漆或涂層也因太厚而無法用激光儀燒穿。有時(shí),可能難以發(fā)現(xiàn)涂層。比如,合金車輪總是覆蓋著相當(dāng)厚的面漆保護(hù)層,在分析時(shí)必須將其磨掉。否則結(jié)果將無法令人相信。
選擇正確的樣品制備工具
有各種各樣的樣品制備工具可供選擇;從小型多功能工具到重型角磨機(jī)不等。選擇合適的工具時(shí),請(qǐng)注意以下三個(gè)提示。
1)在廢料場操作儀器時(shí),樣品制備工具應(yīng)為無繩工具。因此,通常zui推薦使用功率達(dá)18V鋰離子電池的角磨機(jī)。較小的多功能工具便于使用,甚至適合裝在口袋,但在處理大量樣品時(shí)有時(shí)電力會(huì)不足。
2)選擇正確的研磨材料結(jié)果會(huì)大不一樣,因?yàn)闃悠繁砻婵偸橇粝乱恍┭心ゲ牧蠚埩粑?,而且有些材料比其他材料引起更多的分析問題。推薦的研磨材料是氧化鋁(Al2O3)。
3)使用氧化鋁研磨盤或砂紙時(shí),對(duì)分析結(jié)果的影響很小,但在進(jìn)行分析之前,將灰塵從表面擦去仍是個(gè)好主意。不應(yīng)使用氧化鋯、碳化鎢或硅制成的研磨工具,因?yàn)槟切┎牧峡赡軙?huì)影響結(jié)果。
關(guān)于Vulcan
日立分析儀器的Vulcan手持式激光光譜儀是市場上zui快的金屬分析儀之一。只需扣動(dòng)扳機(jī),結(jié)果將在一秒鐘內(nèi)顯示。它也是zui輕和zui容易使用的激光光譜儀之一。Vulcan的簡單用戶界面極大降低了用戶操作失誤,提供了更準(zhǔn)確、一致的結(jié)果。
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