- SN-200A型中氨氮測定的干擾和消除的方式
- 1.樣品中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時,對比色測定有干擾,處理方法如下:
- ⑴ 除余氯:
- 加入適量的硫代硫酸鈉溶液(0.35%),每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化鉀檢驗(yàn)是否除盡。
⑵ 凝聚沉淀
取100ml水樣加入1 ml 10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調(diào)節(jié)pH值至10.5左右,混勻。放置使其沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。
⑶ 絡(luò)合掩蔽
加入酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。
⑷ 蒸餾法
用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后,樣品仍渾濁和帶色,則采用蒸餾法。
調(diào)節(jié)水樣的pH使在6.0-7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋出的氨被吸收于硼酸溶液中。
1)蒸餾裝置:由500ml凱氏燒瓶及防噴頭和一個垂直放置的直形冷凝管組裝而成。冷凝管末端可連接一適當(dāng)長度的滴管,使出口浸入吸收液液面下約2cm。
2) 試劑:
- 硼酸吸收液:20g/L溶液
- 1mol/L鹽酸溶液
- 氫氧化鈉溶液:40g/L溶液
- 輕質(zhì)氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
- 0.05%溴百里酚藍(lán)指示液(pH6.0-7.6)
- 防沫劑,如石臘碎片
3) 步驟:
- 蒸餾裝置的預(yù)處理:加250ml水于凱氏燒瓶中,加0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,加熱蒸餾,至餾出液不含氮為止,棄去瓶內(nèi)殘液。
- 將50mL硼酸吸收液移入接收并內(nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
- 分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)至pH7左右。加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200ml時,停止蒸餾。定容至250ml。
4) 注意事項(xiàng)
- 蒸餾時應(yīng)避免發(fā)生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不*。
- 防止在蒸餾時產(chǎn)生泡沫,必要時可加入少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。
- 5)低pH下煮沸蒸餾時,某些有機(jī)物很可能與氨同時被餾出,對測定仍有干擾,其中有些物質(zhì)(如甲醛)可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
- 水樣的保
- 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi),并應(yīng)盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至pH<2,于2~5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。
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