背景 阻燃劑是用來降低高分子聚合物材料本身的可燃性，提 高其自熄性，抑制燃燒時火焰?zhèn)鞑サ囊环N助劑。磷酸酯 類阻燃劑是近年來廣泛用于紡織品中最重要的一類阻燃 劑，但也是對人類危害程度較深的一類阻燃劑。長期接 觸磷酸酯類阻燃劑會引起甲狀腺疾病，肝病損傷，免疫 系統(tǒng)功能衰退，運動神經(jīng)受損等疾病，且具有高度致癌 性。人們長時間接觸的衣物，被褥等紡織品相對來說存 在著更大的危險，美國、德國、英國、日本等國家相繼 制定了相應(yīng)的標準和法規(guī)，從而來規(guī)范和限制阻燃劑的 使用范圍和使用劑量，如《美國材料試驗協(xié)會標準》， 《食品與日用消費品法》。
本文參考GB/T 24279.2-2021《紡織品 某些阻燃劑的測 定 第2部分：磷系阻燃劑》和SN T 3787-2014《進出口 紡織品中三-（1-氮雜環(huán)丙基）氧化磷和5種磷酸酯類阻 燃劑的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標準，采用PerkinElmer的QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了紡 織品等化工消費品中2種磷酸酯類阻燃劑的檢測方法， 該方法靈敏度高，重復性好，滿足出口紡織品中磷 酸酯類阻燃劑化合物的限度檢測要求。
實驗方法 樣品處理：參考標準GB/T 24279.2-2021的提取步驟。 1.提?。簩⒋硇詷悠芳舫杉s5mm×5mm的碎片，混 勻后，稱取1g剪碎的試樣（精確到0.01g），置于帶螺 旋蓋的40mL玻璃反應(yīng)瓶中，加入20mL丙酮，約40℃ 下超聲提取40min，將提取液收集于100mL濃縮瓶中， 向反應(yīng)瓶中再加入20mL丙酮，重復超聲提取20min， 合并兩次提取液。2.濃縮：用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將提取液濃縮至殘余物近干，加 入2.0mL乙腈，渦旋溶解殘渣，用0.22μm濾膜過濾后， 供上機測定。
LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù)： 色譜柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 柱溫：40℃ 流速：0.3 mL/min 進樣量：3μL
結(jié)論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS實驗方法來測定 TCEP和TOCP兩種化合物，為紡織品等化工消費品中磷酸酯類阻燃劑的檢測提供了可靠的高通量檢測手段，且檢出限 遠遠低于所參考的標準GB/T 24279.2-2021。 同時，珀金埃爾默的 QSight 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有創(chuàng)新的離子源設(shè)計，保證最大的離子化效率，且離子源具有主動排廢 氣設(shè)計HSID質(zhì)譜接口以及反吹氣設(shè)計，儀器自身能夠確保處于潔凈狀態(tài)，具有強大的抗污染能力，從而 獲得高靈敏度，重現(xiàn)性好的實驗數(shù)據(jù)，尤其適合該類前處理簡單，無凈化過程的樣品分析，保證靈敏度的同時，無 需日常維護，大大降低使用成本。
參考文獻 [1]. GB/T 24279.2-2021 紡織品 某些阻燃劑的測定 第2部分：磷系阻燃劑 [2]. SN/T 3787-2014 就出口紡織品中三-（1-氮雜環(huán)丙基）氧化磷和5種磷酸酯類阻燃劑的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
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