皖儀科技離子色譜法測試尿液中的氟離子
引言
適量的氟是正常人體所必需的元素，但當(dāng)人體攝入過多的氟或缺氟時，都會對健康造成影響。正常情況下，由腸道吸收的氟，約10%~48%會儲存在人體內(nèi)，剩余的大部分氟則主要通過尿液和糞便排出。檢測尿氟對人體氟的蓄積情況以及有無氟中毒有特定意義，可用于輔助診斷地方性氟病、工業(yè)性氟病、兒童齲齒、老年髖骨骨折、氟骨癥等諸多疾病。本次主要介紹使用皖儀科技離子色譜儀通過簡單的樣品前處理步驟，直接進(jìn)樣檢測尿中的氟含量，靈敏度高，方法操作簡便，結(jié)果較滿意。
關(guān)鍵詞：尿液；尿氟；氟離子；離子色譜法，電導(dǎo)檢測器
1 實驗方法
1.1 測試條件
皖儀科技IC6200系列離子色譜儀
儀器：IC6200系列離子色譜儀配置電導(dǎo)檢測器
色譜柱：陰離子色譜柱 保護(hù)柱：HS-5AG 4.0*30mm
流速：1.2mL/min
進(jìn)樣體積：25μL
柱溫：30℃
1.2 實驗試劑
淋洗液：KOH溶液梯度淋洗
標(biāo)準(zhǔn)溶液：
氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（F-）=1000mg/L
樣品：尿液
標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：ρ（Cl-）=1000μg/L精密移取氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混勻即得。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
取7個50ml容量瓶，依次加入標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0.05mL、0.25mL、0.50mL、1mL、2mL、3mL、4mL，加水定容至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中F離子的濃度分別1μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表見表1。
表1.標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度梯度表
1.4 樣品溶液配制
尿液前處理：精密移取正常尿液1mL至25mL容量瓶中再加水定容至刻度，搖勻即得。樣品過RP柱以及0.22μm濾膜后進(jìn)樣分析。
2 測試結(jié)果
2.1 標(biāo)曲測試
標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度見表1，按照1.1的測試條件進(jìn)行測試，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊譜圖如圖1，待測離子在該色譜條件下標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)大于0.9999，線性良好，線性方程如下表2。
圖1 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點重疊色譜圖
2.2 精密度測試
按照“1.1"項色譜條件，分別連續(xù)注入6針20μg/L、80μg/L兩個濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析，測得圖譜見圖2、圖3。測試數(shù)據(jù)見表3。
圖2 20μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)6針重復(fù)性圖譜（局部放大圖）
圖3 80μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)6針重復(fù)性圖譜（局部放大圖）
表3 精密度測試結(jié)果
2.3 檢出限測試
按照“1.1"項色譜條件，本次測試以5μg/L濃度進(jìn)樣，測得樣品圖譜見圖4，測試結(jié)果見表4。根據(jù)3倍信噪比計算方法檢出限，得出此方法的最小檢出限為1.04μg/L，滿足測試需求。
圖4 5μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液測試圖譜（局部放大圖）
表4 檢出限測試結(jié)果
2.4 樣品測試
按照“1.1"項色譜條件，連續(xù)注入數(shù)針樣品溶液進(jìn)樣分析，測得樣品圖譜見圖5，測試數(shù)據(jù)見表5，最終計算得出尿液樣品中氟離子含量為278.85μg/L。
圖5 樣品連續(xù)6針測試圖譜（局部放大圖）
表5 樣品測試結(jié)果
2.5 樣品加標(biāo)測試
按照“1.1"項色譜條件，連續(xù)注入數(shù)針樣品加標(biāo)溶液進(jìn)樣分析，測得樣品圖譜見圖6。測試數(shù)據(jù)見表6。
圖6 樣品加標(biāo)20μg/L連續(xù)6針重復(fù)性圖譜（局部放大圖）
表6 樣品加標(biāo)測試結(jié)果
3 結(jié)論
本次實驗采用皖儀科技離子色譜儀測試尿液中的氟離子，測試結(jié)果穩(wěn)定，靈敏度高，線性良好，檢出限較低，樣品測試峰型正常無干擾，樣品加標(biāo)測試結(jié)果在95%-105%之間；完全滿足測試需求。
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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