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皖儀科技原子吸收測(cè)定食品中鉛含量

本文建立了一種原子吸收分光光度法測(cè)定食品中鉛元素含量的分析方法。鉛在1.0-20μg/L濃度范圍內(nèi)具有良好線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。重復(fù)進(jìn)樣三次的RSD范圍在0.1%-3.0%之間。該方法準(zhǔn)確可靠、靈敏度高，可用于食品中鉛的檢測(cè)。鉛是一種金屬化學(xué)元素，元素符號(hào)Pb，原子序數(shù)為82，原子量為207.2，是原子量最大的非放射性元素。金屬鉛為面心立方晶體。2017年10月27日，世界衛(wèi)生組織國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考，鉛在2B類致癌物清單中。2019年7月23日，鉛被列入有毒有害水污染物名錄（第一批）。鉛屬于三大重金屬污染物之一，是一種嚴(yán)重危害人體健康的重金屬元素，人體中理想的含鉛量為零。人體多通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體。由于鉛是蓄積性的中毒，只有當(dāng)人體中鉛含量達(dá)到一定程度時(shí)，才會(huì)引發(fā)身體的不適，在長(zhǎng)期攝入鉛后，會(huì)對(duì)機(jī)體的血液系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重的損害，尤其對(duì)兒童健康和智能的危害產(chǎn)生難以逆轉(zhuǎn)的影響。

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

     皖儀科技原子吸收光譜儀AA2310

           表1 原子吸收分光光度計(jì)配置清單

1.2 測(cè)試條件

特征波長(zhǎng)：283.3nm；

光譜帶寬：0.4nm；

燈電流：5mA；

點(diǎn)燈方式：AA-BG；

基體改進(jìn)劑：100mg/L硝酸鈀；

進(jìn)樣量：15μL樣品+5μL基改劑。

1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

硝酸溶液(1+99)：量取10mL硝酸，緩慢加入到990mL水中，混勻。

硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，緩慢加入到450 mL水中，混勻。

硝酸鈀溶液：稱取0.01g硝酸鈀，用硝酸溶液(1+99)定容至100mL,混勻。

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L；萬分之一分析天平；

數(shù)顯電熱板；

恒溫干燥箱。

1.4標(biāo)樣制備

鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液：移液槍準(zhǔn)確移取0.1ml，于100mL容量瓶中，用1%硝酸定容至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為1mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液。于0℃-4℃冷藏保存。臨用前用1%硝酸稀釋。

鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別移取10μL、50μL、100μL、150μL、200μL的鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液于10mL容量瓶中，用1%硝酸定容，配成鉛濃度分別為1μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.5樣品前處理

濕法消解：稱取固體試樣0.5g(精確至0.001g)于帶刻度錐形瓶中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸，在數(shù)顯電熱板上消解120℃/1h;升至180℃/4 h、升至220℃。消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取下錐形瓶，冷卻后轉(zhuǎn)移至10ml刻度消化管，用超純水定容至10mL,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

2. 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

取濃度1μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，采用外標(biāo)法建立工作曲線。結(jié)果如圖1所示。鉛在1.0-20μg/L濃度范圍內(nèi)曲線方程為y=0.0121*x+0.0001，R值0.9997，具有良好線性符合實(shí)驗(yàn)要求。

             圖1 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

2.2 標(biāo)準(zhǔn)品與樣品的RSD（%）

標(biāo)準(zhǔn)品圖2與樣品圖3分別重復(fù)進(jìn)樣3次的RSD值在0.1%-3%之間，儀器穩(wěn)定性符合實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。

     圖2 標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)三次譜圖

      圖3 樣品重復(fù)三次譜圖

3. 結(jié)論

鉛在1.0-20μg/L濃度范圍內(nèi)曲線方程為y=0.0121*x+0.0001，R值0.9997，具有良好線性符合實(shí)驗(yàn)要求。標(biāo)準(zhǔn)品與樣品分別重復(fù)進(jìn)樣3次的RSD值在0.1%-3%之間，儀器穩(wěn)定性符合實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。