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關(guān)于 實(shí)驗(yàn)室 pH 值的測定
測定溶液 pH 值通常有兩種方法, 比較簡便但較粗略的方法是用 pH 試紙, 分為廣泛和精密 pH 試紙兩種。
精確測定溶液 pH 值要使用 pH 計(jì), 其精確度可達(dá) 0.005 個(gè) pH 單位, 關(guān)鍵是要正確 選用和校對 pH 電極。過去是使用兩個(gè)電極, 即玻璃電極和參比電極, 現(xiàn)在它們已淘汰, 被兩種電極合一的復(fù)合電極所代替。
玻璃電極對溶液中的氫離子濃度敏感, 其頭部為一薄玻璃泡, 內(nèi)裝有 0.lmol/L HCl, 上部由銀 -氯化銀電極與鉑金絲聯(lián)結(jié)。當(dāng)玻璃電極浸入樣品溶液時(shí), 薄玻璃泡內(nèi)外兩側(cè)的電位差取決于溶液的 pH 值, 即玻璃電極的電極電位隨樣品溶液中氫離子濃度 ( 活 度 ) 的變化而變化。
參比電極的功能是提供一個(gè)恒定的電位, 作為測量玻璃電極薄玻璃泡內(nèi)外兩側(cè)電位差的參照。常用的參比電極是甘汞電極 (Hg/HgCl) 或銀 -氯化銀電極 (Ag/AgCl) 。參比電極電位是氯離子濃度的函數(shù), 因而電極內(nèi)充以 4mol/L KCl 或飽和 KC1, 以保持恒定的氯離子濃度和恒定的電極電位。使用飽和 KCl 是為使電極內(nèi)沉積有部分 KCl 結(jié)晶, 以使 KCl 的飽和濃度不受溫度和濕度的影響。
現(xiàn)在 pH 值測定已都改用玻璃電極與參比電極合一的復(fù)合電極, 即將它們共同組裝在一根玻璃管使用時(shí)應(yīng)注意：
(1) 經(jīng)常檢查電極內(nèi)的 4mol/L KCl 溶液的液面, 如液面過低則應(yīng)補(bǔ)充 4mol/L KCl溶液。
(2) 玻璃泡極易破碎, 使用時(shí)必須極為小心。
(3) 復(fù)合電極長期不用, 可浸泡在 2mol/L KCl 溶液中, 平時(shí)可浸泡在無離子水或緩沖溶液中, 使用時(shí)取出, 沖洗玻璃泡部分, 然后用吸水紙吸干余水, 將電極浸入待測溶液中 , 稍加攪拌, 讀數(shù)時(shí)電極應(yīng)靜止不動(dòng), 以免數(shù)字跳動(dòng)不穩(wěn)定。
(4) 使用時(shí)復(fù)合電極的玻璃泡和半透膜小孔要浸入到溶液中。
(5) 使用前要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正電極, 其數(shù)據(jù)見書后附錄, 常用的 3 種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH 值 4.00 、 6.88 和 9.23(20 ℃ ), 精度為± 0.002pH 單位。校正時(shí)先將電極放入 6.88 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中, 用 pH 計(jì)上的 " 標(biāo)準(zhǔn) " 旋鈕校正 pH 讀數(shù), 然后取出電極洗凈, 再放入 pH 值為 4.00 或 9.23 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中, 用 " 斜率 " 旋鈕校正 pH 讀數(shù), 如此反復(fù)多次, 直至二 點(diǎn)校正正確, 再用第三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液檢查。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液不用時(shí)應(yīng)冷藏。
(6) 電極的玻璃泡容易被污染。若測定濃蛋白質(zhì)溶液的 pH 值時(shí), 玻璃泡表面會(huì)覆 蓋一層蛋白質(zhì)膜, 不易洗凈而干擾測定, 此時(shí)可用 0.1mol/L HCl 的 lInurnl 胃蛋白酶溶液浸泡過夜。若被油脂污染, 可用丙酣浸泡。若電極保存時(shí)間過長, 校正數(shù)值不準(zhǔn)時(shí), 可將電極放入 2mol/L KCl 溶液中 ,40 ℃加熱 lh 以上, 進(jìn)行電極活化。