稱取5.0 g經(jīng)泡發(fā)的海參于50 mL離心管中，加3 mL水，加一顆陶瓷均質(zhì)子，2500 rpm渦旋1min，加入10 mL乙腈，2500 rpm渦旋5 min，加入QuEChERS鹽包（4 g無水硫酸鎂，1 g氯化鈉，1 g檸檬酸鈉和0.5 g檸檬酸氫二鈉）立即手動打散，然后2500 rpm渦旋5 min，5000 r/min離心5 min，上層乙腈層待凈化。

準(zhǔn)確移取2.4 mL乙腈層加0.6 mL水渦旋混勻，重力作用下全部過Lipoclean磷脂去除小柱，抽干，收集全部流出液，混勻，過0.22 μm尼龍濾膜供上機(jī)測試。

稱取海參陰性樣品5.0 g按照上述一、二步驟操作得空白基質(zhì)提取液，然后分別精密量取含0，10，20，40，80，100 ng的混合標(biāo)準(zhǔn)液用空白基質(zhì)提取液定容至1 mL，配制成濃度為0，10，20，40，80，100 ng/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

4.1 色譜條件

儀器：UPLC-MS/MS

色譜柱：clover® AQ-C18 (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)

流動相：A：水（0.1%甲酸）   B：甲醇（0.1%甲酸）

洗脫方式：梯度洗脫，見下表

下表中海參中21種有機(jī)磷農(nóng)藥加標(biāo)回收結(jié)果（0.1mg/kg）

添加濃度為20 μg/L的21種有機(jī)磷農(nóng)藥檢測總離子流圖