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談?wù)劜煌蛩貙ν讲顭岱治鰞x分析效果的作用
差熱分析（DTA）法是在程序控溫下，測量物質(zhì)與參比物之間溫度差隨溫度或時間變化的一種技術(shù)。同步差熱分析儀在溫度程序控制下，試樣在加熱（冷卻）過程中，凡有物理變化或化學(xué)變化發(fā)生時，就有吸熱（或放熱）效應(yīng)發(fā)生，若以在實(shí)驗(yàn)溫度范圍內(nèi)不發(fā)生物理變化和化學(xué)變化的惰性物質(zhì)作參比物，試樣和參比物之間就出現(xiàn)溫度差，溫度差隨溫度變化的曲線稱差熱曲線或DTA曲線。
不同因素對同步差熱分析儀分析效果的作用影響：
1.升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測定時間長，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8℃·min-1-12℃·min-1為宜。
2.試樣的預(yù)處理及用量
試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，大至毫克。樣品的顆粒度在100-200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會破壞樣品的結(jié)晶度。對易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線的漂移。
3.氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?，有的樣品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性氣體。