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廣州同譜實(shí)驗(yàn)儀器有限公司
主營產(chǎn)品： kromasil色譜柱,通用石墨管,SPE固相萃取小柱 |
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2019-1-7 閱讀(2911)
峰型拖尾的常見原因及解決方法如下：
1、色譜柱問題
（1）色譜柱被污染。如果是因?yàn)樯V柱被污染導(dǎo)致了問題的出現(xiàn)，則應(yīng)按照相關(guān)方法沖洗色譜柱。如果這樣做仍不能使問題得到解決，則需更換色譜柱。
（2）色譜柱柱效下降。如懷疑因色譜柱柱效降低導(dǎo)致，則要用一支柱效好的色譜柱更換當(dāng)前色譜柱，然后用一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試，比較保留時(shí)間的重復(fù)性，如果保留時(shí)間是重復(fù)的，則表明原來的色譜柱柱效已經(jīng)下降，需更換色譜柱。如果保留時(shí)間不穩(wěn)定，則問題可能出在流動相混合不均勻、溶劑或保護(hù)柱、在線過濾器被污染等。
（3）如果系統(tǒng)中使用了保護(hù)柱，在測試柱效時(shí)應(yīng)將其卸下。保護(hù)柱也可能是污染源，所以在更換色譜柱的時(shí)候有必要將保護(hù)柱一同更換。
2、保護(hù)柱問題
更換被污染的或者柱效下降的保護(hù)柱后再測試色譜柱的柱效，正常情況下柱效應(yīng)該是上升的。如果不是，應(yīng)按照前面討論的方法檢查色譜柱是否被污染或柱效是否下降。
3、進(jìn)樣閥問題
閥漏液或出現(xiàn)故障、進(jìn)樣口堵塞或損傷均可造成峰拖尾，此時(shí)應(yīng)做相應(yīng)的維修處理。
4、檢測器問題
檢查檢測器的時(shí)間常數(shù)設(shè)定是否正確，如果設(shè)定不正確，需要做必要的調(diào)整。
5、樣品問題
樣品超載問題：減少進(jìn)樣量，若色譜峰拖尾沒有改善，則是其它問題導(dǎo)致；
樣品溶劑不合適：盡量使用流動相組分溶解樣品，若樣品在流動相中不溶解，可以使用其他溶劑溶解樣品后再使用流動相進(jìn)行稀釋；
6、柱外效應(yīng)
檢查系統(tǒng)所有連接點(diǎn)，特別是色譜柱兩端的連接點(diǎn)，確保管路與色譜柱兩端緊密連接，沒有空隙；盡量使用細(xì)內(nèi)徑的管路連接。
快速指南：
產(chǎn)生拖尾峰的原因一般是色譜柱入口被污染或柱效下降。仔細(xì)認(rèn)真地維護(hù)色譜柱和保護(hù)柱對減少拖尾峰的出現(xiàn)有很大幫助。
