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T 0604—2011  瀝青針入度試驗

1 目的與適用范圍

本方法適用于測定道路石油瀝青、聚合物改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度，以0.1mm計。其標準試驗條件為25℃。荷重100g，貫入時間5s。

針入度指數(shù)PI用以描述瀝青的溫度敏感性，宜在15℃、25℃、30℃等3個或3個以上溫度條件下測定針入度后按規(guī)定的方法計算得到，若30℃時的針入度值過大，可采用5℃代替。當量軟化點T₈₀₀是相當于瀝青針入度為800時的溫度，用以評價瀝青的高溫穩(wěn)定性。當量脆點T_1.2是相當于瀝青針入度為1.2時的溫度，用以評價瀝青的低溫抗裂性能。

2 儀具與材料

2.1 針入度儀：為提高測試精度，針入度試驗宜采用能夠自動計時的針入度儀進行測定，要求針和針連桿必須在無明顯摩擦下垂直運動，針的貫入深度必須準確至0.1mm。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g ± 0.05g，另附50g ± 0. 05g砝碼一只，試驗時總質(zhì)量為100g ± 0.05g。儀器應(yīng)有放置平底玻璃保溫皿的平臺，并有調(diào)節(jié)水平的裝置，針連桿應(yīng)與平臺相垂直。應(yīng)有針連桿制動按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿應(yīng)易于裝拆，以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動與調(diào)節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。且應(yīng)對自動裝置的準確性經(jīng)常校驗。當采用其它試驗條件時，應(yīng)在試驗結(jié)果中注明。

2.2 標準針：由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC54~60，表面粗糙度Ra0.2~0.3μm，針及針桿總質(zhì)量2.5g ± 0.05g。針桿上應(yīng)打印有號碼標志。針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒(筒)，以免碰撞針尖，每根針必須附有計量部門的檢驗單，并定期進行檢驗.

2.3 盛樣皿：金屬制，圓柱形平底。小盛樣皿的內(nèi)徑55mm,深35mm(適用于針人度小于200)；大盛樣皿內(nèi)徑70mm，深45mm(適用于針入度為200~350的試樣）；對針入度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿，其深度不小于60mm ,試樣體積不少于125mL。

2.4 恒溫水槽：容量不少于10L，控溫的準確度為0.1℃。水槽中應(yīng)設(shè)有一帶孔的擱架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不得少于50 mm處。

2.5 平底玻璃皿：容量不小于1L，深度不小于80mm。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。

2.6 溫度計或溫度傳感器：精度為0.1℃。

2.7 計時器：精度為0.1s。

2.8 位移計或位移傳感器：精度為0.1mm。

2.9 盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開口尺寸。

2.10 溶劑：三氯乙烯等。

2.11 其他：電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩堝等。

3 方法與步驟

3.1 準備工作

3.1.1 按本規(guī)程T0602的方法準備試樣。

3.1.2 按試驗要求將恒溫水槽調(diào)節(jié)到要求的試驗溫度25℃，或15℃、30℃(5℃)，保持穩(wěn)定。

3.1.3 將試樣注人盛樣皿中，試樣高度應(yīng)超過預(yù)計針入度值10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15~30℃室溫中冷卻不少于1.5h(小盛樣皿)、2h(大盛樣皿)或3h(特殊盛樣皿)后，應(yīng)移入保持規(guī)定試驗溫度±0.1℃的恒溫水槽中，并應(yīng)保溫不少于1.5h(小盛樣皿)、2h(大試樣皿)或2.5h(特殊盛樣皿)。

3.1.4 調(diào)整針入度儀使之水平。檢查針連桿和導軌，以確認無水和其他外來物，無明顯摩擦。用三氯乙烯或其他溶劑清洗標準針，并擦干。將標準針插入針連桿，用螺釘固緊。按試驗條件，加上附加砝碼。

3.2 試驗步驟

3.2.1 取出達到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗溫度±0.1℃(可用恒溫水槽中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不小于10mm。

3.2.2 將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿，用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸，將位移計或刻度盤指針復(fù)位為零。

3.2.3 開始試驗，按下釋放鍵，這時計時與標準針落下貫入試樣同時開始，至5s時自動停止。

3.2.4 讀取位移計或刻度盤指針的讀數(shù)，準確至0.1mm。

3.2.5 同一試樣平行試驗至少3次，各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)小于10mm。每次試驗后應(yīng)將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。每次試驗應(yīng)換一根干凈標準針或?qū)藴梳樔∠掠谜河腥纫蚁┤軇┑拿藁ɑ虿伎珒?再用干棉花或布擦干。

3.2.6 測定針入度大于200的瀝青試樣時，至少用3支標準針，每次試驗后將針留在試樣中，直至3次平行試驗完成后，才能將標準針取出。

3.2.7 測定針入度指數(shù)PI時，按同樣的方法在15℃、25℃、30 ℃(或5℃)3個或3個以上(必要時增加10℃、20℃等)溫度條件下分別測定瀝青的針入度，但用于仲裁試驗的溫度條件應(yīng)為5個。

4 計算

根據(jù)測試結(jié)果可按以下方法計算針入度指數(shù)、當量軟化點及當量脆點。4.1 公式計算法

4.1.1 將3個或3個以上不同溫度條件下測試的針入度值取對數(shù)，令y=lgP，x=T，按式(T 0604-1)的針入度對數(shù)與溫度的直線關(guān)系，進行y=a+b_x—元一次方程的直線回歸，求取針入度溫度指數(shù)A_lgPen。

                      lgP = K + A_lgPen × T                 (T0604-1)

式中： lgP——不同溫度條件下測得的針入度值的對數(shù)；

T——試驗溫度(℃);

K——冋歸方程的常數(shù)項a；

A_lgPen——回歸方程的系數(shù)b：

按式(T0604-1)回歸時必須進行相關(guān)性檢驗，直線回歸相關(guān)系數(shù)R不得小于0.997(置信度95%)，否則，試驗無效。

4.1.2 按式(T0604-2)確定瀝青的針入度指數(shù)，并記為PI：

4.1.3 按式(T0604-3)確定瀝青的當量軟化點T₈₀₀。

4.1.4 按式(T0604-4)確定瀝青的當量脆點T_1.2。

4.1.5 按式(T0604-5)計算瀝青的塑性溫度范圍ΔT。

4.2 諾模圖法

將3個或3個以上不同溫度條件下測試的針入度值繪于圖T0604-2的針入度溫度關(guān)系諾模圖中，按zui小二乘法法則繪制回歸直線，將直線向兩端延長，分別與針入度為800及1.2的水平線相交，交點的溫度即為當量軟化點T₈₀₀和當量脆點T_1.2。以圖中O點為原點，繪制回歸直線的平行線，與PI線相交，讀取交點處的PI值即為該瀝青的針入度指數(shù)。此法不能檢驗針入度對數(shù)與溫度直線回歸的相關(guān)系數(shù)，僅供快速草算時使用。

5 報告

5.1 應(yīng)報告標準溫度(25℃)時的針入度以及其他試驗溫度T所對應(yīng)的針入度，及由此求取針入度指數(shù)PI、當量軟化點T₈₀₀、當量脆點T_1.2的方法和結(jié)果。當采用公式計算法時，應(yīng)報告按式(T0604-1)回歸的直線相關(guān)系數(shù)R。

5.2 同一試樣3次平行試驗結(jié)果的zui大值和zui小值之差在下列允許誤差范圍內(nèi)時，計算3次試驗結(jié)果的平均值，取整數(shù)作為針入度試驗結(jié)果，以0.1mm計。

針入度(0.1mm)          允許誤差(0.1mm)

0~49               2

50 ~14                     4

150~249                    12

250~500                    20

當試驗值不符合此要求時，應(yīng)重新進行試驗。

6 允許誤差

6.1 當試驗結(jié)果小于50(0.1mm)時，重復(fù)性試驗的允許誤差為2 (0.1mm)，再現(xiàn)性試驗的允許誤差為4(0.1mm）。

6.2 當試驗結(jié)果大于或等于50(0.1mm)時，重復(fù)性試驗的允許誤差為平均值的4%，再現(xiàn)性試驗的允許誤差為平均值的8%