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DIONEX ICS 2000離子色譜儀的標準操作規(guī)程

閱讀:718        發(fā)布時間:2017-07-18
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    上海希言科學儀器有限公司

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DIONEX ICS 2000離子色譜儀的標準操作規(guī)程

 

Ⅰ  目  的:制定DIONEX ICS 2000離子色譜儀使用操作規(guī)程,確保操作人員能正確規(guī)范地操作離子色譜儀。

Ⅱ  范  圍:適用離子色譜儀的使用。

Ⅲ  規(guī)  程

1 開機

1.1打開氮氣總閥,將分壓表調(diào)至0.2Mpa。再調(diào)節(jié)淋洗液瓶上分壓表的分壓至6psi。

1.2接通ICS-2000主機電源,開啟電腦。

2 運行前準備

2.1旋松右泵頭上的快速沖洗閥(約擰松兩圈),點擊主機控制面板左下方“prine”,提示“open waste value”,點擊“OK”,排出管路中存在的氣泡,約排出20ml溶液后,點擊“pump”模塊下“Off”鍵停泵,旋緊廢液閥。

2.2旋松左泵廢液閥(約擰松兩圈),照*條同法操作,排出泵頭里殘留的氣泡,約30s后點擊“Off”鍵停泵,旋緊廢液閥。

2.3雙擊電腦屏幕右下狀態(tài)欄“Chromeleon服務(wù)器監(jiān)視”圖標,彈出窗口中點擊“啟動”。啟動桌面的變色龍工作站圖標,進入左邊根目錄下界面,找到右邊對應(yīng)的“ICS2000­-System.pan”文件并雙擊進入儀器控制界面。

2.4在“ICS-2000系統(tǒng)”模塊中的“聯(lián)接”前的方塊中打上勾,使儀器與電腦處于聯(lián)機狀態(tài),單擊“啟動”。

2.5在控制面板“泵設(shè)置”模塊中設(shè)定泵流速,按下“開”開泵。待壓力上升至1000psi以上,設(shè)定“CR-TC”為“On”,并設(shè)定“EGC KOH”的起始濃度,使捕獲柱和發(fā)生器開始工作。等壓力基本穩(wěn)定后,“SRS Current”輸入抑制器電流值,設(shè)置完畢后按回車。

2.6設(shè)置柱溫箱和電導檢測池的溫度。

2.7等待儀器穩(wěn)定,可點擊控制面板上的按鈕,采集基線,等待系統(tǒng)平衡。

3 進樣操作

3.1待基線平穩(wěn)后,且總電導在正常范圍內(nèi)(如陰離子AS11-HC系統(tǒng)總電導值<3.0μS,<1.0μS),停止基線采集。    

3.2在根目錄下找到上次做過的序列文件,單擊選中后,單擊“文件”-“另存為”,將原序列重新存為當前待測序列,并在右上方.pgm和.qnt后綴文件中更改相關(guān)樣品信息,重新保存。

3.3點擊工具欄中的快捷鍵“開始/停止批處理”,彈出需要運行的序列,按“開始”。啟動樣品序列,系統(tǒng)提示進樣。手動進樣后點擊確定,開始采集。

3.4處理數(shù)據(jù),報告輸出。

4 關(guān)機及關(guān)機后處理

4.1分析結(jié)束后用淋洗液沖洗流路約20分鐘。

4.2先關(guān)抑制器電流,再關(guān)閉淋洗液發(fā)生器的EGC和CR-TC,接著關(guān)泵,關(guān)主機電源,zui后關(guān)淋洗液壓力表、氣瓶主閥、氣瓶減壓閥。

5 注意事項:

5.1保證無塵,室溫下運行,無腐蝕性氣體。

5.2配制淋洗液所有試劑純度必須為優(yōu)級純或色譜級別,超純水或配好的淋洗液用0.45μm水系濾膜過濾后,再超聲20分鐘。建議使用新制超純水,并保證測定完成后淋洗液剩余量>200ml。淋洗液和再生液建議2天左右更換一次,防止長菌。

5.3陰離子淋洗液發(fā)生器*使用期為2年,長期不用建議將罐上的透氣孔堵上。

5.4若出現(xiàn)超壓報警或管路泄露,應(yīng)首先關(guān)閉抑制器電流,EGC和CR-TC;泵排氣泡時,不要開EGC和CR-TC,抑制器電流。

5.5不要再未開泵的情況下開啟淋洗液發(fā)生器和抑制器電流。

5.6分析柱和色譜柱用淋洗液保存,不能用純水沖洗和保存;若色譜柱長時間不用應(yīng)卸下并用堵頭堵死。

5.7抑制器一段時間不用(一周以上)需卸下,應(yīng)用注射器分別從淋洗液出口和再生液入口注入5ml以上的去離子水,并堵頭堵上密封保存。再次使用時也用此法活化。

5.8每星期至少開機1~2次,開泵運行0.5h,防止流路堵塞。管路和電導池用超純水沖洗30min防止鹽結(jié)晶。

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