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離子色譜法測(cè)定鹽酸法舒地爾藥物中高哌嗪含量
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上海希言科學(xué)儀器有限公司
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離子色譜法測(cè)定鹽酸法舒地爾藥物中高哌嗪含量
引言
鹽酸法舒地爾作為的血管擴(kuò)張藥物，可以有效緩解腦血管痙攣，是一種具有廣泛藥理作用的新型藥物。高哌嗪是鹽酸法舒地爾合成過程的中間體[3]，文獻(xiàn)報(bào)道測(cè)定鹽酸法舒地爾的方法為液相色譜法，而其中的雜質(zhì)高哌嗪含量的測(cè)定方法鮮有文獻(xiàn)報(bào)道，主要原因是高哌嗪含量較低，在常規(guī)的反相色譜柱上保留較弱，同時(shí)沒有紫外吸收，因此本文采用離子色譜的方法，電導(dǎo)作為檢測(cè)器測(cè)定鹽酸法舒地爾藥品中高哌嗪的含量。
樣品前處理方法優(yōu)化
鹽酸法舒地爾的結(jié)構(gòu)如圖1所示，具有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，與離子色譜柱CS17填料的苯乙烯-二乙烯苯聚合物骨架結(jié)構(gòu)具有較強(qiáng)作用力，因此必須在前處理過程中將藥物鹽酸法舒地爾去除。比較了不同濃度MSA溶液將樣品溶解，過OnGuard RP前處理小柱后高哌嗪的峰面積，結(jié)果表明低濃度條件下，高哌嗪在前處理小柱上有吸附，而大于15 mmol/L濃度時(shí)，高哌嗪的峰面積與直接進(jìn)樣一致，故采用與流動(dòng)相濃度一致的17 mmol/LMSA作為溶解樣品的*溶液。