您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
色譜儀各種檢測(cè)器操作要點(diǎn)
檢測(cè)器操作要點(diǎn)
一、尾吹氣的使用—
尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min），不能滿足檢測(cè)器的*操作條件（一般檢測(cè)器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象。
那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口徑柱時(shí)，柱內(nèi)流量可達(dá)15ml/min，這對(duì)微型TCD和單絲TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了，就沒(méi)有必要再加尾吹氣了。而對(duì)于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量，對(duì)于ECD就需要20ml/min的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min）。使用常規(guī)或微徑柱時(shí)，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗(yàn)參考值為：FID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右，ECD則需要40~60ml/min。當(dāng)需要在zui高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí)，應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類(lèi)型應(yīng)與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意，測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體（如使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣），用0.32以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí)，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。