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XRD原位冷熱臺(tái)液氮循環(huán)低溫系統(tǒng)解析

一、系統(tǒng)概述

系統(tǒng)是一種安裝在X射線衍射儀（XRD）上的新穎科研附件，主要用于實(shí)現(xiàn)樣品在頂級(jí)低溫至高溫環(huán)境下的原位結(jié)構(gòu)研究。其核心功能是通過(guò)液氮制冷與電阻加熱結(jié)合的方式，提供-190℃至600℃（或室溫至1200℃）的寬溫區(qū)控制，溫度穩(wěn)定性達(dá)±0.1℃，支持空氣、惰性氣體或真空環(huán)境下的測(cè)試。

二、系統(tǒng)構(gòu)成與工作原理

1.核心組件：

冷熱臺(tái)主體：集成液氮循環(huán)管路與加熱電阻，實(shí)現(xiàn)快速升降溫。

溫度控制系統(tǒng)：采用PID控制算法，通過(guò)PT100溫度傳感器實(shí)時(shí)反饋，確保溫度精度。

液氮循環(huán)系統(tǒng)：液氮作為制冷劑，通過(guò)循環(huán)管路降低樣品臺(tái)溫度，結(jié)合電阻加熱實(shí)現(xiàn)雙向溫控。

氣氛控制系統(tǒng)：可選配真空腔室（10?3 mbar）或供氣系統(tǒng)，模擬實(shí)驗(yàn)所需環(huán)境。

上位機(jī)軟件：支持溫度程序設(shè)定、數(shù)據(jù)采集及Labview二次開(kāi)發(fā)。

2.工作原理：

制冷：液氮通過(guò)循環(huán)管路快速降低樣品臺(tái)溫度，結(jié)合外殼循環(huán)水冷卻防止結(jié)霜。

加熱：電阻絲加熱實(shí)現(xiàn)高溫控制，升降溫速率可達(dá)0-50℃/min。

控溫：PID算法動(dòng)態(tài)調(diào)整液氮流量與加熱功率，維持溫度穩(wěn)定性。

三、技術(shù)優(yōu)勢(shì)

1.寬溫區(qū)與高精度：

溫度范圍：-190℃至600℃（液氮制冷）或室溫至1200℃（電阻加熱）。

穩(wěn)定性：±0.1℃（<600℃），±1℃（>600℃）。

2.快速響應(yīng)：

液氮制冷速度極快，適用于需要快速溫度變化的實(shí)驗(yàn)（如相變研究）。

3.樣品兼容性：

支持粉末、片材等多種樣品形態(tài)，適配反射與透射模式。

4.安全性：

配備液位報(bào)警、超溫保護(hù)及缺氧報(bào)警功能，確保操作安全。

四、應(yīng)用領(lǐng)域

1.材料科學(xué)：

研究材料在升溫/降溫過(guò)程中的相變、晶體結(jié)構(gòu)變化及熱膨脹行為。

2.地質(zhì)學(xué)：

模擬地殼高溫高壓環(huán)境，分析礦物相變與地幔材料穩(wěn)定性。

3.化學(xué)催化：

測(cè)試催化劑在反應(yīng)氣氛下的結(jié)構(gòu)變化與穩(wěn)定性。

4.物理研究：

探究超導(dǎo)材料在低溫下的物理特性及磁性材料熱行為。

5.生物醫(yī)藥：

研究蛋白質(zhì)結(jié)晶、藥物熱穩(wěn)定性及生物樣本低溫保存。

五、市場(chǎng)供應(yīng)與選型

1.主流供應(yīng)商：

文天精策儀器科技（蘇州）：提供CH600-190-XV等型號(hào)，支持定制光學(xué)蓋板與透射模式。

科儀謙：LN600-XRD型號(hào)價(jià)格約12萬(wàn)元起，溫度范圍-190℃至600℃，樣品區(qū)尺寸25x25mm。

果果儀器科技（上海）：八探針冷熱臺(tái)集成液氮制冷與電學(xué)測(cè)試功能。

2.選型建議：

根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇溫度范圍（-190℃至600℃或RT至1200℃）。

確認(rèn)是否需要真空腔室或特定氣氛控制。

評(píng)估升降溫速率與溫度穩(wěn)定性要求。

六、操作與維護(hù)

1.操作要點(diǎn)：

需與專用溫度控制器及上位機(jī)軟件配合使用，支持Labview二次開(kāi)發(fā)。

實(shí)驗(yàn)前需檢查液氮液位、循環(huán)水系統(tǒng)及真空度。

2.日常維護(hù)：

冷卻系統(tǒng)：每3-6個(gè)月更換冷卻水，清潔水箱并檢查水管接口。

真空系統(tǒng)：每年更換真空泵油、干燥劑及過(guò)濾樹(shù)脂。

環(huán)境控制：維持環(huán)境濕度20%-60%，溫度10℃-25℃，避免腐蝕性氣體與磁場(chǎng)干擾。

七、總結(jié)

XRD原位冷熱臺(tái)液氮循環(huán)低溫系統(tǒng)是材料、化學(xué)、物理等領(lǐng)域科研工具，其寬溫區(qū)、高精度及快速響應(yīng)特性為原位結(jié)構(gòu)研究提供了有力支持。選型時(shí)需結(jié)合實(shí)驗(yàn)需求與預(yù)算，日常使用中需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范與維護(hù)要求，以確保系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠性。