XRD原位冷熱臺液氮循環(huán)低溫系統(tǒng)解析

一、系統(tǒng)概述

系統(tǒng)是一種安裝在X射線衍射儀（XRD）上的新穎科研附件，主要用于實現(xiàn)樣品在*低溫至高溫環(huán)境下的原位結(jié)構(gòu)研究。其核心功能是通過液氮制冷與電阻加熱結(jié)合的方式，提供-190℃至600℃（或室溫至1200℃）的寬溫區(qū)控制，溫度穩(wěn)定性達±0.1℃，支持空氣、惰性氣體或真空環(huán)境下的測試。

二、系統(tǒng)構(gòu)成與工作原理

1.核心組件：

冷熱臺主體：集成液氮循環(huán)管路與加熱電阻，實現(xiàn)快速升降溫。

溫度控制系統(tǒng)：采用PID控制算法，通過PT100溫度傳感器實時反饋，確保溫度精度。

液氮循環(huán)系統(tǒng)：液氮作為制冷劑，通過循環(huán)管路降低樣品臺溫度，結(jié)合電阻加熱實現(xiàn)雙向溫控。

氣氛控制系統(tǒng)：可選配真空腔室（10?3 mbar）或供氣系統(tǒng)，模擬實驗所需環(huán)境。

上位機軟件：支持溫度程序設定、數(shù)據(jù)采集及Labview二次開發(fā)。

2.工作原理：

制冷：液氮通過循環(huán)管路快速降低樣品臺溫度，結(jié)合外殼循環(huán)水冷卻防止結(jié)霜。

加熱：電阻絲加熱實現(xiàn)高溫控制，升降溫速率可達0-50℃/min。

控溫：PID算法動態(tài)調(diào)整液氮流量與加熱功率，維持溫度穩(wěn)定性。

三、技術(shù)優(yōu)勢

1.寬溫區(qū)與高精度：

溫度范圍：-190℃至600℃（液氮制冷）或室溫至1200℃（電阻加熱）。

穩(wěn)定性：±0.1℃（<600℃），±1℃（>600℃）。

2.快速響應：

液氮制冷速度極快，適用于需要快速溫度變化的實驗（如相變研究）。

3.樣品兼容性：

支持粉末、片材等多種樣品形態(tài)，適配反射與透射模式。

4.安全性：

配備液位報警、超溫保護及缺氧報警功能，確保操作安全。

四、應用領域

1.材料科學：

研究材料在升溫/降溫過程中的相變、晶體結(jié)構(gòu)變化及熱膨脹行為。

2.地質(zhì)學：

模擬地殼高溫高壓環(huán)境，分析礦物相變與地幔材料穩(wěn)定性。

3.化學催化：

測試催化劑在反應氣氛下的結(jié)構(gòu)變化與穩(wěn)定性。

4.物理研究：

探究超導材料在低溫下的物理特性及磁性材料熱行為。

5.生物醫(yī)藥：

研究蛋白質(zhì)結(jié)晶、藥物熱穩(wěn)定性及生物樣本低溫保存。

五、市場供應與選型

1.主流供應商：

文天精策儀器科技（蘇州）：提供CH600-190-XV等型號，支持定制光學蓋板與透射模式。

科儀謙：LN600-XRD型號價格約12萬元起，溫度范圍-190℃至600℃，樣品區(qū)尺寸25x25mm。

果果儀器科技（上海）：八探針冷熱臺集成液氮制冷與電學測試功能。

2.選型建議：

根據(jù)實驗需求選擇溫度范圍（-190℃至600℃或RT至1200℃）。

確認是否需要真空腔室或特定氣氛控制。

評估升降溫速率與溫度穩(wěn)定性要求。

六、操作與維護

1.操作要點：

需與專用溫度控制器及上位機軟件配合使用，支持Labview二次開發(fā)。

實驗前需檢查液氮液位、循環(huán)水系統(tǒng)及真空度。

2.日常維護：

冷卻系統(tǒng)：每3-6個月更換冷卻水，清潔水箱并檢查水管接口。

真空系統(tǒng)：每年更換真空泵油、干燥劑及過濾樹脂。

環(huán)境控制：維持環(huán)境濕度20%-60%，溫度10℃-25℃，避免腐蝕性氣體與磁場干擾。

七、總結(jié)

XRD原位冷熱臺液氮循環(huán)低溫系統(tǒng)是材料、化學、物理等領域科研工具，其寬溫區(qū)、高精度及快速響應特性為原位結(jié)構(gòu)研究提供了有力支持。選型時需結(jié)合實驗需求與預算，日常使用中需嚴格遵循操作規(guī)范與維護要求，以確保系統(tǒng)穩(wěn)定運行與實驗數(shù)據(jù)可靠性。