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如何正確使用顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀
閱讀：2678 發(fā)布時(shí)間：2019-10-24
顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀有兩種，反射式和透射式。
反射式光源在側(cè)面，如果顯微鏡上沒(méi)有光源的話，可以在邊上放一盞臺(tái)燈，使用的時(shí)候打開(kāi)臺(tái)燈直接照射加熱臺(tái)，目前顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀多是這種結(jié)構(gòu)。 透射式光源在熱臺(tái)的下面，熱臺(tái)上有個(gè)孔，光線從孔中透上來(lái)，這種結(jié)構(gòu)因?yàn)闊崤_(tái)中心有孔，熱電偶不能測(cè)量熱臺(tái)中心的溫度，因此有時(shí)溫度測(cè)的不準(zhǔn)。透射式的視野比較好看，而反射式有時(shí)視野不好看，但溫度測(cè)的準(zhǔn)，制造也比較簡(jiǎn)單。
新買(mǎi)的熔點(diǎn)測(cè)定儀需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)溫度，一般廠家會(huì)提供一點(diǎn)標(biāo)樣，如果沒(méi)有標(biāo)樣也可以用已知熔點(diǎn)的純物質(zhì)自己測(cè)一下。100度以下，100－200度和200度以上都需要分別校正，并且根據(jù)你的測(cè)定范圍主要校正某一個(gè)范圍，因?yàn)椴豢赡苓@幾個(gè)溫度范圍都能校正到同一精度。
測(cè)定時(shí)取很少量的樣品，用鑷子尖挑一點(diǎn)即可，放在載玻片上，蓋上蓋玻片，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的一層。在顯微鏡下觀察，樣品為分散的很小的顆粒，能看到顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀察，顆粒太大測(cè)量不準(zhǔn)，更不能形成一片，因?yàn)闃悠啡绻逊e在一起，導(dǎo)熱會(huì)不均勻，一方面熔點(diǎn)測(cè)不準(zhǔn)，另一方面會(huì)使熔程變長(zhǎng)。準(zhǔn)備好樣品后蓋上熱臺(tái)上配的玻璃片，這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡，調(diào)整焦距后就可以加熱了。
通常載玻片比較厚，導(dǎo)熱比較慢，可以使用兩個(gè)蓋玻片夾住樣品，對(duì)于不揮發(fā)的樣品可以只用一片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋。熱臺(tái)上的玻璃片也可以不加，但建議加，可以保護(hù)物鏡。重要的是每次測(cè)定要采用同樣的方法，因?yàn)闃悠芳硬患由w，熱臺(tái)加不加蓋，測(cè)定的結(jié)果都是不同的，有時(shí)誤差還相當(dāng)?shù)拇蟆?/div>
加熱時(shí)，開(kāi)始升溫速度可快一些，當(dāng)達(dá)到預(yù)計(jì)熔點(diǎn)溫度以下10－20度時(shí)將升溫速度調(diào)到每分鐘1－3度，如果是指針式的電壓表，按我的經(jīng)驗(yàn)調(diào)到50，升溫速度就比較快了，接近熔點(diǎn)時(shí)調(diào)到25左右就可以了（現(xiàn)在有些熔點(diǎn)測(cè)定儀可以程序升溫，可以事先設(shè)定好這些參數(shù)，比較方便），具體情況還需要使用中摸索。當(dāng)顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時(shí)記錄初熔點(diǎn)，視野內(nèi)*變成液體時(shí)記錄終熔點(diǎn)。升華樣品一定要加蓋，否則還沒(méi)到熔點(diǎn)，你的樣品就不見(jiàn)了。有些樣品在低于熔點(diǎn)的溫度會(huì)發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變，這時(shí)就需要靠經(jīng)驗(yàn)來(lái)分辨是達(dá)到了初熔點(diǎn)，還是晶型變化。