金屬透射電鏡樣品的磨制和取樣

實(shí)驗(yàn)材料：

直徑為φ6.5㎜，厚度300μm的高硬度高強(qiáng)度合金的圓片試樣。

實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/span>

將300μm的試樣片磨削成厚度為30~50μm的薄片，在減薄的試樣片上切取φ3㎜的小圓片，做為用來進(jìn)行透射電鏡觀察的樣品。

實(shí)驗(yàn)設(shè)備：

由沈陽科晶自動化設(shè)備有限公司制造的UNIPOL-802精密研磨拋光機(jī)、SYJ-T01型透射電鏡取樣機(jī)、MTI-3040加熱平臺、GPC-50A機(jī)械手臂。實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備如圖2所示：

設(shè)備選用理由：

UNIPOL-802自動精密研磨拋光機(jī)適用于晶體、陶瓷、金屬、玻璃、巖樣、礦樣等材料的研磨拋光制樣，本機(jī)設(shè)置了?203mm的研磨拋光盤和兩個(gè)加工工位，可用于研磨拋光≤?80mm的平面，自動程序的設(shè)置可一次研磨多個(gè)樣品且省時(shí)省力，本實(shí)驗(yàn)中透射電鏡用原始試樣尺寸小，因此UNIPOL-802自動精密研磨拋光機(jī)是本實(shí)驗(yàn)研磨設(shè)備的選擇。

SYJ-T01型透射電鏡取樣機(jī)可沖切0.01mm-0.5mm厚的各種韌性材料；沖切精度高，無毛邊、毛刺、壓痕；結(jié)構(gòu)緊湊，體積小巧，可置于230mm以上的手套過渡箱中；操作簡單，安全可靠。

GPC-50A精確磨拋控制儀，是UNIPOL系列研磨拋光機(jī)搭配使用設(shè)備，可嚴(yán)格控制樣品的表面平行度，可將存在一定厚度差的樣品同時(shí)研磨到相同的厚度，是工件進(jìn)行精確磨拋時(shí)*的精密器具，其承載樣件直徑不大于50mm、厚度不大于10mm，對于尺寸較小的透射電鏡用樣品可一次磨削多個(gè)，減小了制作透射電鏡用樣品的難度。因此，本實(shí)驗(yàn)搭配使用GPC-50A精確磨拋控制儀。

實(shí)驗(yàn)耗材：電鍍金剛石磨片、石蠟

實(shí)驗(yàn)過程：

將GPC-50A機(jī)械手臂的載樣塊卸下并放置于MTI-3040加熱平臺上預(yù)熱，待載樣塊表面的溫度達(dá)到使石蠟融化的溫度后將石蠟涂抹在載樣塊上將要固定樣品的位置，固定好樣品的載樣塊如圖4（1）所示，由于融化的石蠟具有一定的流動性，因此樣品周圍會有少量的凝固的石蠟殘留。將載樣塊再安裝回機(jī)械手臂上放置于UNIPOL-802自動精密研磨拋光機(jī)上對樣品進(jìn)行磨削減薄，安裝完載樣塊的機(jī)械手臂并放置在研磨拋光機(jī)上進(jìn)行磨削時(shí)如圖4（3）所示，

透射電鏡樣品需要進(jìn)行雙面磨削，首先進(jìn)行磨削的一面的減薄時(shí)間應(yīng)把控好，因?yàn)槿舸嗣嫜心r(shí)間過長，樣品的厚度減薄的就會過多，另一面磨削時(shí)就容易把樣品磨損壞，一般邊磨邊觀察，首面磨削以樣品厚度減薄一半為宜。先用400#金剛石磨片對樣品一面進(jìn)行磨削減薄，當(dāng)樣品厚度減薄至一半時(shí)記錄一下磨削的時(shí)間然后換用800#金剛石磨片對表面再進(jìn)行磨削20min，后換用1200#金剛石磨片對樣品表面再磨削10min，然后換用1500#金剛石磨片繼續(xù)對樣品表面研磨5min，最后換用2000#金剛石磨片對樣品表面磨削3min。在這些型號金剛石磨片磨削完后，將載樣塊卸下，再放置到加熱平臺上進(jìn)行預(yù)熱，待石蠟熔化后將試樣片取下用千分尺再次依次測量所磨削的試樣片的厚度，厚度測量結(jié)果如圖5（1）所示，樣品厚度幾乎都在150μm，然后將樣品翻面粘貼在載樣塊上，待冷卻后再安裝回機(jī)械手臂上對另一面進(jìn)行磨削。另一面磨削所用的金剛石磨片的型號與首面相同，不同的是400#金剛石磨片磨削所使用的時(shí)間。根據(jù)剩余樣品的厚度為150μm可知對A面磨削時(shí)樣品厚度減薄了二分之一，因此再對B面磨削時(shí)400#金剛石磨片磨削時(shí)間應(yīng)適當(dāng)縮短，此時(shí)我們用400#金剛石磨片磨削A面所用時(shí)間的三分之二對B面進(jìn)行減薄，然后依次換用其余型號的金剛石磨片對樣品進(jìn)行磨削，磨削后將樣品從載樣塊上卸下并使用千分尺對樣品厚度進(jìn)行測量，測量的結(jié)果如圖5（2）所示。

由圖5（2）可見樣品的厚度達(dá)到透射電鏡用樣品厚度的要求，因此可以停止對樣品的磨削操作。接下來是對樣品取φ3的圓片試樣的操作，由于所要取的圓片尺寸較小，因此存在一定的技術(shù)難度，需要由特殊的工具進(jìn)行相關(guān)操作，一般的高校和研究所所使用的都是進(jìn)口的取樣器，進(jìn)口取樣器相對體積較小，但價(jià)格昂貴，且使用時(shí)間較長時(shí)切出的樣品存在小的毛邊，不利于接下來的操作。而沈陽科晶自動化設(shè)備有限公司制造的SYJ-T01型透射電鏡取樣器切割刃口鋒利，切割后的樣品無毛邊，且機(jī)器的價(jià)格相對較低，體積較小，結(jié)實(shí)耐用，是替代進(jìn)口透射電鏡取樣機(jī)的選擇。首先將樣品放置于取樣器的切割刃口處，壓下取樣器手柄，切割后樣品掉入樣品接盒中，取出樣品用游標(biāo)卡尺對樣品直徑進(jìn)行測量可見樣品直徑正好為3㎜。

從圖7可見，在400×光學(xué)顯微鏡下觀察切割后的樣品邊緣僅有微小的毛邊，用肉眼觀察樣品邊緣光滑無毛邊，切割效果優(yōu)良，由此可知，SYJ-T01型透射電鏡樣品取樣機(jī)是切割金屬透射電鏡樣品的選擇。

結(jié)論：

（1）UNIPOL-802自動精密研磨拋光機(jī)搭配GPC-50A機(jī)械手臂適合磨削厚度較薄、尺寸較小的透射電鏡用樣品。

SYJ-T01型透射電鏡樣品取樣機(jī)切割的樣品邊緣光滑無毛邊，圓片直徑正好為φ3㎜。