在前面的幾期中，我們分別針對(duì)I類、II類和III類殘留溶劑展開了討論，并針對(duì)胺類殘留溶劑吡啶、三乙胺給出了解決思路。
本期作為該系列最后一期，我們將從酸類殘留溶劑甲酸、醋酸的分析展開探討。(文末有直播哦！）
根據(jù)色譜分析方法差異，甲酸、醋酸可以通過氣相色譜、液相色譜、離子色譜進(jìn)行含量測定。
本文就這三種方法進(jìn)行詳細(xì)介紹。
一、氣相色譜
在氣相色譜中，氣相柱熔融石英表面存在的硅羥基(-Si-OH)容易與含氨基(-NH)和羧基(-COOH)化合物形成分子間氫鍵作用，這使得胺類和酸類化合物容易發(fā)生吸附和拖尾。此外，甲酸在氫火焰離子化檢測器(FID)上響應(yīng)微弱，一般需要衍生；如果非衍生直接檢測，可以考慮使用熱導(dǎo)檢測器(TCD)/ 介質(zhì)阻擋放電氦離子體檢測器(BID)。
對(duì)于酸類化合物檢測，可以使用硝基對(duì)苯二甲酸改性的聚乙二醇色譜柱SH-PolarD進(jìn)行檢測，同時(shí)適當(dāng)增大膜厚到0.5 μm或1.0 μm，可以有效提升分析的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性(薄膜色譜柱惰性相對(duì)較差，在酸類化合物分析時(shí)還是可能產(chǎn)生一定的吸附，厚膜可以有效提升惰性和改善峰形)。
島津SH-PolarD氣相色譜柱
案例1：GC-FID直接測定醋酸
色譜柱：
SH-PolarD Cap. Column,
30m x 0.25 mm x 0.25 μm
P/N: R221-75981-30
案例2：GC-BID直接測定甲酸
色譜柱：
SH-PolarD Cap. Column,
60m x 0.53 mm x 1.0 μm
P/N：R227-36280-02
案例3：GC-FID測定甲酸乙酯和醋酸乙酯(硫酸-乙醇衍生)
色譜柱：
SH-PolarD Cap. Column,
30m x 0.53 mm x 1.0 μm
P/N: R227-36280-01
二、液相色譜
在液相色譜中，由于甲酸、醋酸極性較大，如果想在反相色譜上有保留，需要使用高比例的水相，普通C18色譜柱在此使用場景下容易發(fā)生疏水塌陷，為此需要使用可以耐受高比例水相的液相柱，島津Shim-pack GIST C18-AQ和Shim-pack Scepter C18-120可以很好地滿足甲酸、醋酸的分析需求。
案例1
色譜柱：
Shim-pack GIST C18-AQ,
5μm, 4.6x150
P/N: 227-30742-07
案例2
色譜柱：
Shim-pack Scepter C18-120,
3μm, 3.0x150
P/N: 227-31015-04
三、離子色譜
離子色譜是一種重要的分析技術(shù)，可同時(shí)分離多種陽離子、陰離子以及有機(jī)酸、胺等，可以對(duì)甲酸、醋酸有效檢測。
案例1：甲酸、醋酸的檢測
色譜柱：
Shim-pack IC-SA4
(150 mmL x 4.6 mml.D., 3.5 μm)
P/N: 228-59500-91
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以上是有關(guān)三種色譜方法測定甲酸、醋酸的探討，具體測試條件可以參考島津化藥殘留溶劑應(yīng)用文集。至此我們殘留溶劑專題分析的系列就要告一段落了。為此我們?cè)谖哪┓钌狭藲埩羧軇┱w解決方案的介紹視頻，為日常實(shí)驗(yàn)分析提供更多的靈感，感興趣的老師可以在閑暇之余點(diǎn)開觀看~
研學(xué)時(shí)光第一期
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時(shí)間：2025年1月14日 11:30-12:00
內(nèi)容：《化藥溶劑殘留解決方案交流》（講師：陳閔敏）
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