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2025年版《中國(guó)藥典》公示稿|石菖蒲含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)變化解決方案

閱讀:497      發(fā)布時(shí)間:2024-8-13
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一. 實(shí)驗(yàn)部分


1.1對(duì)照品溶液的制備

取β-細(xì)辛醚對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液,即得。

1.2 供試品溶液的制備

取本品研細(xì)(過(guò)一號(hào)篩)約0.2 g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,稱(chēng)定重量,超聲處理45分鐘(功率250 W,頻率40 kHz),放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

1.3 分析條件

Shimadzu LC-40DXR高效液相色譜儀;

色譜柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6.250 mm;P/N:380-01230-01)

柱溫:25℃

檢測(cè)波長(zhǎng):257 nm

流速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:10 μL

流動(dòng)相:A:0.1%甲酸溶液

B:甲醇

A:B=35:65

 

二. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果


按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

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