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摘要：本文建立了6種鄰苯二甲酸酯類化合物測定的GC-MS方法。參照HJ 1184-2021中色譜方法并進(jìn)行 優(yōu)化，采用色譜柱SH-I-5SilMS對6種鄰苯二甲酸酯類化合物進(jìn)行分析，島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。結(jié)果表明，6種鄰苯二甲酸酯類化合物峰形對稱，重現(xiàn)性好，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。本方法可為6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定提供參考。
關(guān)鍵詞：土壤和沉積物 鄰苯二甲酸酯類 SH-I-5SilMS GC-MS
 

1. 實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材

島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；
色譜柱：SH-I-5SilMS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30）；
純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器（P/N：380-00341-05）；
GC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液槍：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備

取市售鄰苯二甲酸酯類混合標(biāo)準(zhǔn)品適量，用乙酸乙酯稀釋定容至30.0μg/L，作為混合標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.3 分析條件

GC條件
毛細(xì)管柱：SH-I-5Sil MS（30 m×0.25 mm×0.25μm；P/N：221-75954-30）
程序升溫：初始溫度50℃，保持1min，以15℃/min升溫到280℃，保持8min
載氣：He
載氣控制模式：恒流
流速：1.2 ml/min
進(jìn)樣口溫度：280 ℃
進(jìn)樣量：1μL
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣
質(zhì)譜條件
電離模式：電子轟擊電離（EI）
電子轟擊能量：70 eV
離子源溫度：230 ℃
接口溫度：280 ℃
溶劑延遲：2min
數(shù)據(jù)采集模式：SIM
各化合物SIM參數(shù)見下表

2. 實驗結(jié)果

按照上述色譜條件（1.3）進(jìn)行采集，總離子流圖和混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液色譜圖如下：
混合鄰苯二甲酸酯總離子流圖

重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

3. 結(jié)論

本文建立了6種鄰苯二甲酸酯類化合物測定的GC-MS方法。參照HJ 1184-2021的方法，采用色譜柱SH-I-5SilMS對6種鄰苯二甲酸酯類化合物進(jìn)行分析，島津GCMS-TQ8050NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行檢測。結(jié)果表明，6種鄰苯二甲酸酯類化合物峰形對稱，重現(xiàn)性好，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。本方法可為6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定提供參考。