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食用油中礦物油檢測(cè)的氣相柱應(yīng)對(duì)方案

閱讀:317      發(fā)布時(shí)間:2024-7-22
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植物油與煤制油的混運(yùn),會(huì)導(dǎo)致礦物油(mineral oil)、多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAH)等風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)混入其中,危害消費(fèi)者的健康。

區(qū)別于作為食品加工助劑和添加劑的白油(液體石蠟),食品中的礦物油污染物涵蓋了C10~C50范圍內(nèi)的碳?xì)浠衔?,其中大部分為脂肪烴礦物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH),少部分為芳香烴礦物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH),此外,還存有極少量的多環(huán)芳烴。其中MOSH具有對(duì)于肝、腎及神經(jīng)有低毒性,MOAH和PAH則存在強(qiáng)致癌風(fēng)險(xiǎn),尤其是對(duì)于血液系統(tǒng)具有較大損害。

目前,關(guān)于食品及食品接觸材料中礦物油的測(cè)定,國(guó)內(nèi)外現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)如下。其中,我國(guó)測(cè)定食用油中的標(biāo)準(zhǔn)方法仍然采用操作簡(jiǎn)便的皂化法和薄層色譜法,但僅限于定性檢測(cè)。定量檢測(cè)則需采用氣相色譜法以及在線(xiàn)液相色譜-氣相色譜聯(lián)用法。

表1 國(guó)內(nèi)外礦物油相關(guān)的現(xiàn)行檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

由于礦物油的沸點(diǎn)分布范圍較廣,部分目標(biāo)物沸點(diǎn)較高(n-C40沸點(diǎn)超過(guò)500℃),因此在選擇色譜柱時(shí)需要注意以下事項(xiàng):

01優(yōu)先采用非極性(100%二甲基聚硅氧烷)或弱極性(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷)固定相,保證目標(biāo)物按照沸點(diǎn)順序出峰;

02需采用耐受高溫(400℃)的氣相色譜柱(SH-I-1HT柱);

03兼顧柱流失,建議采用薄膜短柱(0.1μm,15m);

04為避免進(jìn)樣口殘留,盡量采用程序升溫進(jìn)樣口(PTV進(jìn)樣口)或柱頭直接進(jìn)樣(搭配0.53mm脫活毛細(xì)空管)。

針對(duì)礦物油的檢測(cè),SGLC可提供以下多種規(guī)格的耐高溫GC配套色譜柱:

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礦物油解決方案


 

 

使用SH-I-1HT檢測(cè)2號(hào)柴油/礦物油

色譜柱: SH-I-1HT(15 m x 0.25 mm x 0.10µm, P/N: R227-36087-01)

樣品: 2號(hào)柴油/礦物油

溶劑: 正己烷

濃度: 5000 ng/µL

進(jìn)樣量: 1 µL, 分流進(jìn)樣

分裝比: 10: 1進(jìn)樣口溫度: 275 °C 

程序升溫: 40 ℃(保持 0.1 min), 20 ℃/min升溫至 400 ℃(保持 1.9 min)

載氣: H2, 恒流模式

柱流量: 1.75 mL/min檢測(cè)器: FID @ 420 °C

補(bǔ)充氣體類(lèi)型: N2 

補(bǔ)充氣體流量: 50 mL/min

氫氣流量: 40 mL/min

空氣流量: 450 mL/min

數(shù)據(jù)采集速率: 20 Hz


 

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