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色譜柱的保存和沖洗

閱讀:933      發(fā)布時間:2024-2-22
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如果色譜柱不使用,又該如何進行保存呢?下列方法可供參考:
 
在柱二端包起來,放到盒子里室溫避光保存。毛細管柱可以用廢舊的隔墊裁成二塊,分別插在毛細管二段。填充柱用小塑料袋套住,再用細金屬絲扎起來。因為分析室有許多化學試劑,特別在櫥內(nèi)會有些氣味,這樣能較好保管色譜柱。放置時也要有序放置,毛細管柱還是用盒子裝好以免壓壞,在放置時在柱上和記錄本上都做好記錄。
 
拆下后,兩頭用橡膠墊密封,橡膠墊原本色譜盒子就帶有,如果沒有,用進樣墊制作一下就可以了,然后裝在原來的色譜盒子里面,備注上相應的信息。通常要求放在干燥的地方,下次使用時,切記進樣端和出口端不能裝反。
 
正確及時的沖洗
 
開始試驗前,應了解柱中當前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價報告中所用流動相。柱中當前溶劑一定要與分析樣品所用流動相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。異丙醇是能與各種溶劑混溶的試劑,可作為中介流動相使用。反相鍵合硅膠柱適宜的保存環(huán)境是純甲醇,如分析用流動相為緩沖液2有機溶劑,可先用較低甲醇含量(<20%)的甲醇2水置換掉原來的純甲醇,再進分析用流動相,以防止在柱內(nèi)發(fā)生鹽的沉淀;
 
試驗結(jié)束后,要及時用適當?shù)娜軇_洗系統(tǒng)并最終過渡到純甲醇沖洗,對于含有緩沖鹽的流動相,好的辦法是先用與分析用流動相組成相同但不含緩沖鹽的溶液進行沖洗,再逐步過渡到純甲醇沖洗。多數(shù)報道沖洗液體積大約為柱容積的15~20倍,但最終要以基線是否平直、壓力是否穩(wěn)定決定。有些廠家的色譜柱標明了流動相中有機相的最低使用濃度為≥5%,使用時應給予注意。

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