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LC-MS/MS法測(cè)定化妝品原料中C2H2Cl2O2等殘留量

檢測(cè)樣品:化妝品

檢測(cè)項(xiàng)目:一氯乙酸 二氯乙酸 羥基乙酸

方案概述:本應(yīng)用中心建立了使用超高效液相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定化妝品原料中ClCH2COOH、C2H2Cl2O2和羥基乙酸的快速且高靈敏度的檢測(cè)方法。

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更新時(shí)間2025年05月08日

上傳企業(yè)杭州譜育科技發(fā)展有限公司

下載方案

ClCH2COOHC?H?Cl?O?和羥基乙酸是鹵乙酸類化合物,屬于難揮發(fā)、難降解的第二大類消毒副產(chǎn)物,常用來配制香水、沐浴露、嬰兒護(hù)理用品以及其他洗滌用品等。ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羥基乙酸的殘留量是體現(xiàn)化妝品質(zhì)量好壞的一個(gè)重要因素?;瘖y品中殘留的ClCH2COOH過多,可引起急性毒性,并可能導(dǎo)致嚴(yán)重皮膚灼傷及眼睛損傷。因此,測(cè)定化妝品中的ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羥基乙酸具有重要意義。

歐盟CLP法規(guī)規(guī)定ClCH2COOH為急性毒性類皮膚腐蝕類物質(zhì),國際癌癥研究機(jī)構(gòu)認(rèn)定C?H?Cl?O?為致癌2B類可能對(duì)人致癌的物質(zhì)。國內(nèi)也有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)控方法,如行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 4082—2010中規(guī)定了ClCH2COOH殘余量必須小于20 mg/kg,羥基乙酸小于0.5%,但是沒有控制C?H?Cl?O?的方法。

液相色譜-質(zhì)譜法對(duì)于化妝品的前處理不需要衍生化等處理,前處理實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單,且該方法可以準(zhǔn)確地完成定性和定量測(cè)定,適用于化妝品中ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羥基乙酸的檢測(cè)。本應(yīng)用中心建立了使用超高效液相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定化妝品原料中ClCH2COOH、C?H?Cl?O?和羥基乙酸的快速且高靈敏度的檢測(cè)方法。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀

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表2 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

試劑:質(zhì)譜級(jí)甲酸(CNW)、色譜級(jí)甲醇(Merck);

純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);

標(biāo)準(zhǔn)品:ClCH2COOH(0.1178g/L)、C?H?Cl?O?(0.1106g/L)和羥基乙酸(0.1g/L)均購自天津阿爾塔。

樣品前處理

稱取化妝品原料樣品,加入超純水定容至10mL,渦旋至樣品全溶解,取20µL用純水稀釋至1mL,0.45µm微孔濾膜過濾后準(zhǔn)備上機(jī)測(cè)試,采用MRM掃描模式。

線性和靈敏度

為檢驗(yàn)低濃度(10.0 ng/ mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液的靈敏度,羥基乙酸、ClCH2COOHC?H?Cl?O?的信噪比見表2,信噪比如圖4所示??梢钥闯?,在線性范圍低點(diǎn)濃度下,羥基乙酸、ClCH2COOHC?H?Cl?O?均大于10,靈敏度良好,滿足檢測(cè)需要。

表2  羥基乙酸、ClCH2COOHC?H?Cl?O?線性、保留時(shí)間及信噪比

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圖1  羥基乙酸、ClCH2COOHC?H?Cl?O?的靈敏度

重復(fù)性

選取工作曲線中100 ng/ mL進(jìn)行精密度考察,重復(fù)進(jìn)樣七針,進(jìn)行重復(fù)性分析,考察保留時(shí)間、峰面積的重復(fù)性,其結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下圖所示(圖2)。

圖2 100ng/mL重復(fù)性考察結(jié)果

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圖3 100ng/mL溶劑標(biāo)中羥基乙酸、ClCH2COOHC?H?Cl?O?的TIC圖

結(jié)果顯示羥基乙酸、ClCH2COOHC?H?Cl?O?三種有機(jī)酸峰面積的RSD在3.66%~6.08%之間,精密度良好。

結(jié)語

本文考察了化妝品原料中羥基乙酸、ClCH2COOHC?H?Cl?O?三種有機(jī)酸的線性、精密度、重復(fù)性的指標(biāo)。結(jié)果表明,三種有機(jī)酸類化合物均具有良好的線性,相關(guān)系數(shù)r均大于0.9978,測(cè)得10 ng/mL的羥基乙酸、ClCH2COOHC?H?Cl?O?的信噪比均大于15,100 ng/mL的羥基乙酸、ClCH2COOHC?H?Cl?O?峰面積RSD值分別3.66%、4.81%和6.08%。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng),可以對(duì)化妝品原料中羥基乙酸、ClCH2COOHC?H?Cl?O?進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。

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  • 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210 配置詳情

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二、標(biāo)準(zhǔn)品

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